利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机应用材料和化工制备领域，特别涉及一种利用稻壳灰制备作为固 体润滑剂的a-层状硅酸钠的方法。
【背景技术】
[0002] a -层状硅酸钠(层硅）是一类具有插层化合物特点的无机晶体材料，晶体结构中 存在带有负电荷且规则排列的硅氧四面体层，层与层之间通过Na+平衡电荷和支撑，具有与 石墨、二硫化钼、二硫化钨等层状无机材料相似的性能-极压抗磨和摩擦改进，在工业上具 有较广的应用前景，而且其功能全面、使用无污染，是具有巨大开发潜力的固体润滑材料。
[0003] 目前a-层状硅酸钠的制备方法有以下几种：蒸发干燥结晶法、液体水玻璃直接 焙烧法、速溶硅酸钠转化合成法、水热合成法、固体水玻璃直接转化法。现有的制备a -层 状硅酸钠的方法往往存在生产成本高、对设备要求高、操作难度较大、制备工艺复杂等缺 点。现行技术中，生产的a-层状硅酸钠纯度相对较低，虽然有报道称合成了高纯a-层 状硅酸钠，如申请号为200410012440. 5的中国专利申请，采用模数为2. 0±0. 05液体水玻 璃，置于750-800°C的高温中，反应30-360分钟，合成a-层状硅酸钠，但水玻璃其中加入了 3-30%的混合晶种，而且反应时间相对较长；又如，申请号为200410064556. 3的中国专利申 请，虽然克服了水玻璃法成本高和石英/纯碱法操作压力高的缺点，采用了廉价的膨润土， 经过一系列的处理，但是制备出的是0和S晶型的层状结晶二硅酸钠产品，而且生产工艺 复杂。
[0004] 我国是世界上最大的水稻种植国家，稻谷年产量约为2亿吨，稻壳通常占稻谷的 20%，稻壳资源十分丰富。然而，稻壳表面坚硬，硅含量高，不易被细菌分解，且堆积密度小， 废弃破坏环境，焚烧造成大气污染，所以稻壳的开发利用意义重大。我国稻壳的利用方式包 括制备墙砖、饲料、热解等，这些利用方式也存在成本较高、利用有限、附加值较低等缺点。 稻壳灰中二氧化硅含量高达90%以上，现有技术中有运用此特点生产如泡花碱、白炭黑、二 氧化硅等含硅化合物的报道。但是，这些只是简单应用了稻壳灰中的无定型二氧化硅这种 化学物质，其产物附加值较低。
【发明内容】
[0005] 本发明目的在于，提供一种利用稻壳灰制备高纯a-层状硅酸钠的方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是。
[0007] 一种利用稻壳灰制备高纯a-层状硅酸钠的方法，包括以下步骤： (1) 将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1?6h ; (2) 将步骤（1)中溶液过滤，用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0. 90?1. 1， (3) 将步骤（2)调整后的滤液在100°C?200°C下干燥； (4) 将步骤（3)干燥后的物料在760°C?820°C下保温30min?210min ;然后冷却，得 到a-层状娃酸钠。
[0008] 本发明中a _层状硅酸钠的纯度，除非特别说明，均是指质量百分比计的纯度。
[0009] 本发明制备a -层状硅酸钠的方法是由稻壳灰与氢氧化钠溶液按照一定的摩尔 比混合均匀，无需加入晶种，再将混合均匀后的物料干燥，然后在高温下烧成，冷却后即可 制得a相含量最高可达100%的层状硅酸钠，比现行的工业产品纯度高8%以上，该方法工 艺简单，制备成本低且效率更高，所制得的产品由于纯度高使得其附加值高，经济效益显 著。
[0010] 本发明的优点在于。
[0011] (1)本发明采用稻壳灰作为硅源，产品的原料成本低，有效的进行资源再循环，提 高了资源利用率，具有显著的环保意义和社会效益。
[0012] (2)本发明制备工艺所需的煅烧时间相对较短，有利于显著降低能耗，从而降低生 产成本，减少了资源消耗，提高了经济效益。
[0013] (3)本发明合成a -层状硅酸钠，含量最高可达100%，产品附加值高，经济效益显 著。
[0014] (4)本发明生产工艺简单，对生产设备(无需喷雾干燥)和生产条件(石英/纯碱法 操作压力高）要求不高，操作容易。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明实施例6、实施例7、实施例8中合成的样品进行XRD测定的XRD 图谱，图中，横坐标为衍射角"2-theta" ；纵坐标为"衍射强度"。
【具体实施方式】
[0016] 下面对本发明作详细的说明。
[0017] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0018] 实施例1: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为0. 9,然后 将滤液在l〇〇°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在760°C下保温150min，然后冷却，即获得 97%的a-层状硅酸钠。
[0019] 实施例2: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为0. 9,将所 得的溶液在l〇〇°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在780°C下保温150min，然后冷却，即获 得98%的a -层状硅酸钠。
[0020] 实施例3: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 0,将所 得的溶液在150°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温150min，然后冷却，即获 得99%的a -层状硅酸钠。
[0021] 实施例4: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 0,将所 得的溶液在150°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温120min，然后冷却，即获 得97%的a -层状硅酸钠。
[0022] 实施例5: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 0,将所 得的溶液在200°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温120min，然后冷却，即获 得98%的a -层状硅酸钠。
[0023] 实施例6: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 05,将 所得的溶液在200°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温60min，然后冷却，即获 得97%的a -层状硅酸钠。
[0024] 实施例7: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 05,将 所得的溶液在150°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温120min，然后冷却，即 获得99%的a -层状娃酸钠。
[0025] 实施例8: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 1，将所 得的溶液在150°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温180min，然后冷却，即获 得100%的a -层状硅酸钠。
[0026] 实施例9: 按稻壳灰中的Si02含量，以SiO 2: NaOH=l: 1的摩尔比分别称取稻壳灰和NaOH，将NaOH 配成溶液后放入稻壳灰，浸渍3h，过滤得到滤液，将滤液中Na: Si的摩尔比调整为1. 1，将所 得的溶液在150°C下干燥脱水；再将干燥后的物料在800°C下保温120min，然后冷却，即获 得100%的a -层状硅酸钠。
[0027] 将实施例1-9所制备的a _层状硅酸钠进行测试，试验结果如表1所示。
[0028] 表1各实施例a-层状硅酸钠的纯度
【主权项】
1. 一种利用稻壳灰制备高纯α -层状硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1?6h ; (2) 将步骤（1)中溶液过滤，用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0. 90?1. 1， (3) 将步骤（2)调整后的滤液在100°C?200°C下干燥； (4) 将步骤（3)干燥后的物料在760°C?820°C下保温30min?210min ;然后冷却，得 到α-层状娃酸钠。
2. 如权利要求1所述的利用稻壳灰制备高纯α -层状硅酸钠的方法，其特征在于，步骤 (1)中，采用氢氧化钠溶液提取稻壳灰中的二氧化硅。
3. 如权利要求1所述的利用稻壳灰制备高纯α -层状硅酸钠的方法，其特征在于，步骤 (1)中，过滤得到的滤液中Na:Si的摩尔比为0. 90?1. 1。
4. 如权利要求1所述的利用稻壳灰制备高纯α -层状硅酸钠的方法，其特征在于，步骤 (3)中，将步骤（2)干燥后的物料在760°C?820°C下保温30min?2IOmin。
【专利摘要】本发明公开了一种利用稻壳灰制备高纯α-层状硅酸钠的方法，属于无机应用材料和化工制备领域，包括将稻壳灰放入氢氧化钠溶液中浸取，浸取时间为1～6h，过滤, 用NaOH将滤液中Na:Si的摩尔比调整为0.90～1.1，滤液在100℃～200℃下干燥，然后在760℃～820℃下保温30min～210min；然后冷却，得到α-层状硅酸钠，本发明制备α-层状硅酸钠无需加入晶种，再将混合均匀后的物料干燥，然后在高温下烧成，冷却后即可制得α相含量最高可达100%的层状硅酸钠，比现行的工业产品纯度高8%以上，该方法工艺简单，制备成本低且效率更高，所制得的产品由于纯度高使得其附加值高，经济效益显著。
【IPC分类】C01B33-32, B09B3-00
【公开号】CN104591197
【申请号】CN201510033360
【发明人】邓苗, 彭小丽, 张国勇, 林金辉, 刘炜
【申请人】成都理工大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月23日