透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及整流罩，特别是一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法。
【背景技术】
[0002] 红外探测技术在现代国防技术中占有十分重要的地位，各种导弹的制导，红外预 警，观察瞄准（高能束拦截武器等）等许多领域涉及红外探测技术。红外整流罩是导弹红 外导引头的重要部件，起着保护内部探测系统中各元器件的作用，同时又能够有效传输红 外信号。ZnS具有很宽的可见及红外透过范围，是常用的中波红外及长波红外整流罩材料。 目前制造ZnS的方法主要有化学气相沉积（简称为CVD)以及热压烧结。CVD法获得的产品 光学质量较好，但是生长周期长，成本高。而且CVD法适合于生长平片产品以及弧度比较平 缓的整流罩，对于弧度比较大的整流罩还有一定的困难。
[0003] 真空热压烧结法是生产透红外ZnS的另一个技术方法，生产周期短，但是产品的 形状受限。热压烧结方法适用于厚度较均匀的平片产品。图1是现有技术热压烧结ZnS的 热压模具及产品剖面图。热压烧结模具20由外模套23、上压头21以及下压头22组成，平 片状热压烧结ZnS产品处于外模套23、上压头21以及下压头22形成的空间中。在烧结过 程中液压机将压力传递给上压头21以及下压头22,从而对产品加压。但是对于非平板状 材料，尤其是整流罩，热压烧结方法遇到的主要问题是产品在受压收缩过程中，由于各个部 位厚度不一致导致相对压缩比差异。相对压缩比例大的部位受到的压强大，而其它部位受 到的压强相对较小；最终导致产品各部分结构和性能不一致，产品质量不稳定。而通常热 压烧结ZnS的压力一般很高，如《热压多晶硫化锌》【新型无机材料，1978,45-47】公开了热 压温度在700-850°C，压力在300-400MPa的条件下能够获得适用于8-14ym波段的较理想 的21^材料。日本专利昭 61-205659(1986.9.11)公开了在 770-965°〇以及 146-2921〇^条 件下热压烧结多晶透红外ZnS陶瓷。在如此高压条件下，产品各部分受力不均匀往往会导 致产品开裂。因此，热压烧结方法难以获得性能和结构均匀一致的透红外ZnS整流罩产品。 现有技术中通常使用高温合金材料作为热压烧结的模具[如GB934421A;热压多晶硫化锌， 无机材料学报1973-3-25]，例如金属钼、GH4037、GH4049、K403、pyromet625等。根据现 有技术中公开的热压烧结制造红外整流罩对粉体的要求，涉及的高纯ZnS粉体纯度不低于 99. 95%，其中金属离子杂质含量〈0. 01 %。
[0004] 日本公开特许公报【JPH07242910A】公开了一种采用流动性粉体加压烧结的方法， 将烧结体埋入高熔点颗粒中，通过高熔点颗粒向烧结体传递压力。该方法烧结过程中收缩 率存在显著的各向异性，烧结体中不同程度上残留大量的气孔，无法应用于对于烧结密度 有苛刻要求的光学陶瓷的制造。此外，该方法不能用于制造有凹部结构的烧结体，更不能用 于制造整流罩此类内部呈空腔状的产品。再次，该方法需要通过加压前烧结体自身在高温 下烧结收缩，以减小加压烧结过程的收缩率各向异性的问题。而ZnS的烧结温度一般不能 高于1000°C以防止相变的发生，而该温度下ZnS烧结很不明显，因此不能通过无压烧结的 方法减小后期加压烧结时收缩率各向异性程度。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有热压烧结技术在制造透红外ZnS整流罩陶瓷时各部分相对压缩比 例差异，而导致产品各部分性能不均匀、甚至产品开裂等问题，本发明提供一种透红外ZnS 整流罩陶瓷的制造方法，该方法能够获得性能均匀的红外光学陶瓷整流罩陶瓷。该方法通 过惰性固体颗粒传递压力和位移，能够在热压过程中保持均匀压力分布，从而获得性能均 匀一致的产品。
[0006] 本发明的技术解决方案如下：
[0007] 一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，其特点包括如下步骤：
[0008] 1)利用冷等静压的方法制造ZnS整流罩素坯；
[0009] 2)将所述的ZnS整流罩素坯和与其相配合的下模芯装配好后放入热压模具的外 模套和下压头之间，在所述的ZnS整流罩素坯和外模套之间装填惰性颗粒，装入上压头；
[0010] 3)将所述的包含有整流罩素坯的热压模具放入真空热压炉中，在温度为 750-950°C，压力为200-400MPa，真空度小于IPa的条件下热压烧结30-120分钟；
[0011] 4)冷却至常温、开炉，取出并打开热压模具，获得透红外ZnS整流罩陶瓷。
[0012] 利用冷等静压的方法制造ZnS整流罩素坯的方法是：按照所需要的整流罩素坯的 形状加工刚性模芯和弹性模具，将所述的刚性模芯和弹性模具装配形成容纳原料的填料空 间，从所述的弹性模具的加料口装入高纯ZnS粉体原料，振动加满后用弹性塞子盖住加料 口，然后将整个模具放入真空袋中，抽真空除气后密封；将密封后的模具放入冷等静压容器 中，缓慢加压至200MPa，获得整流罩素坯。
[0013] 所述的惰性颗粒是石墨颗粒或六方氮化硼颗粒，或者它们的混合物。
[0014] 所述的惰性颗粒的大小为20-100目。
[0015] 在上压头与惰性颗粒之间还装有上模芯，所述的上模芯的下表面与所述的整流罩 素坯的外表面相应，上表面为平面与上压头的下表面配合，外侧柱面与外模套的内侧柱面 松装配合。
[0016] 在所述的热压模具的下压头的上表面有一个定位凹孔，在下模芯的下表面有一个 与其配合的定位突起，通过该定位突起与所述的定位凹孔的配合固定所述的下模芯的位 置。
[0017] 经热压烧结之后的ZnS整流罩陶瓷，还要经过热等静压处理，热等静压处理温度 为 8〇0_9〇0°C，压力为 2〇OMPa。
[0018] 本发明的技术效果：
[0019] 采用本发明制造的透红外ZnS整流罩陶瓷，产品各部分性质均匀，光学透过性能 好；产品不易开裂，成品率高。本发明的技术方案同样适用于热压烧结条件相似的ZnSe以 及MgF2透红外整流罩陶瓷。
【附图说明】
[0020] 图1为现有技术热压烧结ZnS陶瓷的热压模具及产品剖面图
[0021] 图2为本发明冷等静压制造ZnS整流罩素坯的模具剖面图
[0022]图3为本发明热压烧结模具实施例1剖面图
[0023]图4为本发明热压烧结模具实施例2剖面图 [0024]图5为本发明热压烧结模具实施例3剖面图
[0025] 图中：01 -弹性模具；02 -加料口；03 -弹性塞子；04 -刚性模芯；05 -填料空 间；10 -整流罩素坯；11 -间隙；20 -热压烧结模具，21 -上压头；22 -下压头；23 -外模 套；27 -定位凹孔；30 -惰性颗粒；40 -下模芯；47 -定位突起；50 -上模芯。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合实施例和【附图说明】进一步详细阐述本发明：
[0027] 实施例1
[0028] 一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，包括如下步骤：
[0029] 首先采用冷等静压的方法制造整流罩素坯。图2是本发明实施例1中采用冷等静 压制造ZnS