流冷凝器。所述回流冷凝器优选布置在气体收集区的上方。所述回流冷凝器经由适于将产物气体混合物从气体收集区输送到回流冷凝器的输入管线连接到气体收集区，并且具有适于将冷凝的硫返回到反应器，优选返回到下部反应器区的返回管线。冷凝的硫的返回还用以冷却硫熔体，从而有助于使硫熔体的温度保持恒定。
[0047]即使在数年或数十年的长时间操作过程中，本发明的反应器也仅偶尔需要维护或修理。本发明的构造避免了在承压部件中出现过高的温度，从而提高了工厂的安全性，因为该区域中降低的腐蚀会使材料破坏的风险和由逸出有害物质例如硫化氢导致的事故的概率最小化。低的检查、维护和修理需求降低了成本并提高了可用性。
[0048]本发明还提供用于在相对于标准条件升高的温度和升高的压力下通过硫和氢气的放热反应制备硫化氢以形成包含硫化氢和硫的产物气体混合物的方法，所述方法包括以下步骤:
[0049]-在加压反应器的下部反应器区中提供硫熔体，
[0050]-将加压氢气供应到所述硫熔体中，所供应的氢气至少部分地与从所述硫熔体转化为气态的硫一起由至少一个非承压第一洞穴和至少一个非承压第二洞穴容纳，
[0051]-至少临时将所述氢气和所述硫留在所述第一洞穴中，以在放热反应中形成包含硫化氢、硫和氢气的产物气体混合物P1,
[0052]-将所述产物气体混合物P1容纳在一个或多个第二洞穴中并且将所述产物气体混合物P1至少临时留在其中，以使存在于所述产物气体混合物P!中的所述硫与氢气反应形成另外的硫化氢，成为产物气体混合物P2，
[0053]-将加压氢气供应到所述硫熔体中，所供应的氢气至少部分地与从所述硫熔体转化为气态的硫一起直接由至少一个非承压第二洞穴容纳，以及
[0054]-将所述产物气体混合物Pfta收集在气体收集区中。
[0055]所述方法优选在已描述的本发明的反应器中进行。
[0056]将氢气“直接”容纳在一个或多个第二洞穴中应理解为是指，氢气未预先由第一洞穴容纳。
[0057]除了纯的氢气，也可以使含杂质的氢气通过硫熔体。杂质可以是例如二氧化碳、硫化氢、水、甲醇、甲烷、乙烷、丙烷或其它挥发性烃。优选使用基于气体体积纯度高于65%的氢气。氢气或其反应产物中的杂质优选在甲硫醇的合成之前未被移除，而是留在反应物混合物中。所使用的硫也可以含有不同的杂质。
[0058]所供应的氢气的压力和体积由反应器的操作压力和所需要的氢气的体积支配。硫的使用量与氢气的使用量基本上呈化学计量关系。在所述方法期间补充消耗的硫。
[0059]所述方法可以这样的方式进行:产物气体混合物被容纳并且至少临时留在至少一个第三或更高序数的洞穴中，以使存在于产物气体混合物匕中的硫与氢气反应形成另外的硫化氢。
[0060]在所述方法的替代实施方案中，至少一些氢气被至少供应到第一和/或更高序数的洞穴中，以使其不会预先与硫熔体接触。这可以增加所讨论的洞穴中的氢气浓度，而不会同时将额外的硫传送到洞穴的气体空间。
[0061]在所述方法的一个实施方案中，将在所述下部反应器区中形成的产物气体混合物Pu的总量通过一个或多个非承压安装装置连续传送到气体收集区，其中，通过使用所述安装装置中的催化剂，存在于所述产物气体混合物Pu中的所述硫和氢气反应以形成另外的硫化氢。
[0062]所述方法优选以使通过硫和氢气的反应释放的反应热尽可能完全地释放到硫熔体中的方式进行。这包括释放在催化剂上的反应热。优选地，将通过硫和氢气的反应释放在催化剂中的反应热热传递到硫熔体来冷却催化剂。
[0063]所述方法优选以这样的方式进行:在引入含催化剂的安装装置中之前，产物气体混合物Pu中的硫化氢的比例为气体体积的至少60 %，优选至少90 %。下文描述了实现这个目的所需要的处理条件。其优点在于，催化剂附近氢气的低比例可防止催化剂的过热，从而延长催化剂的使用寿命。
[0064]所述方法优选包括使存在于产物气体混合物中的硫冷凝并直接循环到反应器中，优选循环到下部反应器区中的额外处理步骤。因此，有利的效果是，硫熔体的冷却作为所产生的硫化氢的量的函数发生。更具体地，在硫熔体的温度上升的时刻，同样存在氢气转化、硫气化和硫回流的增加，由此抵消了硫熔体的过热。硫的冷凝优选在120-150°C的温度下进行。
[0065]本发明的方法通常可在1-30巴，优选5-15巴，更优选7_12巴的压力下进行。硫熔体的温度通常为300-600 °C，优选380-480 °C，更优选400-450 °C。因此，可容易地实现99.9%的氢气转化率。还观察到约99.93%的氢气转化率。
[0066]本发明的方法能够生产纯度按体积计高于99.8%的硫化氢。还发现了按体积计高达99.85%的纯度。在这种情况下，在存在的硫冷凝后，产物气体混合物可以包含按体积计0.05-0.15%的氢气、10-30ppm的硫和400-600ppm的硫烷。在本发明的上下文中，硫烷是指经验式为H2Sx的氢多硫化合物，其中，X通常为2-10的整数。上述硫浓度已经通过在上述温度范围内的硫冷凝实现。由其它H2S方法已知的在低于120°C的温度下冷冻对于这个目的而言并不需要。
[0067]本发明还涉及本发明的反应器用于制备硫烷含量不超过600ppm，优选不超过400ppm，更优选不超过200ppm的硫化氢的用途。
[0068]通过以下实施例对本发明进行进一步描述:
[0069]1.反应器(I)，其适于在相对于标准条件升高的温度和升高的压力下通过硫和氢气的放热反应连续制备硫化氢以形成包含硫化氢和硫的最终产物气体混合物，所述反应器⑴包括:
[0070]-适于容纳硫熔体(3)的下部反应器区(2)，
[0071]-一个或多个非承压第一洞穴(4)和对于每个第一洞穴至少一个适于受控地供应加压气态氢的供应装置(5、5a)，所述洞穴(4)适于至少临时容纳在放热反应中形成的并且包含硫化氢、硫和氢气的产物气体混合物P1,
[0072]-一个或多个非承压第二洞穴(8)，所述第二洞穴(8)被布置在所述第一洞穴(4)的上方，并且适于至少临时容纳在所述第一洞穴(4)中形成的所述产物气体混合物P1以及适于通过硫和氢气的放热反应形成另外的硫化氢以形成产物气体混合物P2，以及
[0073]-适于在相对于标准条件升高的温度和升高的压力下容纳所述产物气体混合物P 的气体收集区(6)，
[0074]其特征在于，至少一个所述第二洞穴(8)包括至少一个适于受控地供应加压气态氢的供应装置(9、9a)。
[0075]2.根据实施例1所述的反应器，其特征在于，所述反应器(I)包括至少两个非承压第一洞穴(4)和对于每个第一洞穴(4)至少一个适于受控地供应加压气态氢的供应装置(5、5a)，所述第一洞穴(4)适于至少临时容纳所形成的所述产物气体混合物P-
[0076]3.根据实施例1或2所述的反应器，其特征在于，所述反应器(I)还包括一个或多个布置在所述第二洞穴(8)上方的非承压第三洞穴(10)和任选的其它相应合适的洞穴。
[0077]4.根据实施例1-3中任一项所述的反应器，其特征在于，至少一个所述第二或更高序数的洞穴(8、10)的容积大于每个所述第一洞穴(4)的容积，和/或至少一个所述第二或更高序数的洞穴(8、10)由于构造原因具有比每个所述第一洞穴(4)更低的排热。
[0078]5.根据实施例1-4中任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器(I)还包括一个或多个非承压安装装置(7)，所述安装装置(7)适于将在所述下部反应器区(2)中形成的产物气体混合物Pu的总量连续传送到所述气体收集区(6)，以及在所述安装装置(7)中存在催化剂的情况下，适于使仍然存在于所述产物气体混合物Pu中的硫和氢气反应成硫化氢。
[0079]6.根据实施例5所述的反应器，其特征在于，一个、多于一个或全部的用于将所述产物气体混合物Pu从所述下部反应器区(2)传送到所述气体收集区￠)的所述安装装置
(7)就构造而言布置为，在所述下部反应器区(2)充分地填充硫熔体(3)后，它们与所述硫熔体(3)热接触，使得如果所述安装装置(7)包含催化剂，则所述催化剂通过将热传递到所述硫熔体(3)而冷却。
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