超低钠高温α相氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种α相氧化铝的制备方法，具体涉及一种超低钠高温α相氧化铝 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 高温氧化铝是以工业氧化铝水合物为主要原料，经焙烧脱水、晶相转化而成。高温 氧化铝具有熔点高（2040°C )、化学惰性强而用于耐火材料、耐火浇注料等；具有高温高强 度、优异电绝缘性等而用作汽车火花塞、电子基片、刀具等陶瓷制品的原材料，也由于其具 有良好的热稳定性、高硬度、耐磨性好而用作研磨、耐磨的工程机械件及高铝陶瓷的生产原 料。低钠超细氧化铝还可以制作刀具和增韧精密Al 2O3陶瓷、镜面抛光等静压法生产的各种 制品，应用前景非常广阔。
[0003] Na2O含量是高温氧化铝的重要技术指标。高温氧化铝用作陶瓷及耐磨制品时，Na 2O 含量的高低直接影响氧化铝制品的抗压强度及电绝缘性，通常Na2O含量越高，导电率也越 高，氧化铝陶瓷及耐磨制品的电绝缘性能越差、机械强度也会降低，a -Al2O3转化率就越低， 从而达不到高温氧化铝α -Al20395%以上的质量要求，导致氧化铝陶瓷及耐磨制品的变形 和开裂。因此，a -Al2O3的应用在很大程度上取决于制备技术。
[0004] 目前氧化铝除钠方法主要有矿化法和非矿化法。矿化法虽然有晶格转化及生长温 度低、速度快，除钠有较好的效果，被生产企业广泛采用，但该法生产的产品耐高温、耐磨及 绝缘性能差，难以生产高档次产品，限制了产品的使用范围。非矿化低钠高温氧化铝具有 晶体结构稳定，钠含量低，晶相纯度及化学纯度高的特点，难溶于强酸强碱，热稳定性能好， 容易研磨，易烧结。中国专利201010221560. 1通过添加分散剂和复合添加剂制备了低钠的 氧化铝。但该专利由于添加了分散剂和复合添加剂，引入了新的污染源，破坏了氧化铝的性 能。更为重要的是该专利仅仅是对氧化铝的一些成份作了简单描述，缺少评价α-Α1 203的 一些非常重要的参数一一晶体结构表征和Na含量的测定。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超低钠高温α相氧化铝的制备 方法，工艺简单、高效，并且对环境友好，所制备的α相氧化铝产品的氧化钠含量低，转相 率高。
[0006] 本发明所述的超低钠高温α相氧化铝的制备方法，采用氢氧化铝作为原料，通过 含卤化氢的惰性气体进行焙烧，再在高压离心机中离心，最后进行热处理，冷却后得到超低 纳尚温 α相氧化错。
[0007] 所述的超低钠高温α相氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将氢氧化铝洗涤，烘干后放入管式炉中，在管式炉中通惰性气体，升温，当温度 升至100°C时，向管式炉中通入含卤化氢的惰性气体，在500~900°C的温度下焙烧1~3h， 炉冷；
[0009] (2)将步骤（1)处理过的样品溶于去离子水中，然后放入高压离心机中离心；
[0010] (3)将步骤⑵处理过的样品放入管式炉中烘干，烘干后将样品置于1200~ 1500°C下高温热处理2~4h ;
[0011] ⑷将步骤⑶处理过的样品冷却，得到超低钠高温α相氧化铝。
[0012] 其中：卤化氢为HCl或HF，惰性气体为氩气或氮气。
[0013] 步骤（1)中向管式炉中通惰性气体的速率为500~lOOOsccm，步骤（1)的整个过 程中一直通惰性气体。
[0014] 步骤⑴中的升温过程中，升温速率为100 °C /h。
[0015] 步骤（1)中含卤化氢的惰性气体中卤化氢的分压为40hPa~300hPa，对通入的含 卤化氢的惰性气体的总量没有要求。
[0016] 步骤（1)中炉冷时通入干燥的惰性气体，对通入惰性气体的总量没有要求，通入 惰性气体起保护作用。
[0017] 步骤⑵中放入高压离心机中离心条件为：在压力为5~8MPa、温度为60~90°C、 离心速度为5000~7000转/min的条件下旋转20~50min。
[0018] 步骤⑵中去离子水导电率为0. 055 μ S/cm。
[0019] 步骤（3)中烘干后，以100°C /h的升温速率升温，在温度升至100°C时，向管式炉 中通入惰性气体和去离子水，水蒸汽的分压为500hPa~800hPa，升温至1200~1500°C时， 样品进行高温热处理2~4h。
[0020] 步骤（4)中的冷却的降温速率为500 °C /h。
[0021] 采用本发明所述的制备方法所制备的α相氧化铝产品的氧化钠含量小于 0. 05 %，转相率大于96. 5 %。
[0022] 综上所述，本发明具有以下优点：
[0023] (1)本发明克服了现有降低高温氧化铝中钠含量方法存在的工艺流程复杂、添加 分散剂和矿化剂引入新的污染杂质等缺点，提出了一种新的超低钠高温α相氧化铝的制 备方法。本发明工艺简单、高效，并且对环境友好。
[0024] (2)采用本发明所述的制备方法所制备的α相氧化铝产品的氧化钠含量小于 0.05%，所以为超低钠 α相氧化铝，转相率大于96. 5%。
【附图说明】
[0025] 图1是实施例1制备的α相氧化铝的X射线衍射图谱；
[0026] 图2是实施例3制备的α相氧化铝的X射线衍射图谱；
【具体实施方式】
[0027] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0028] 实施例1
[0029] (1)称取50g氢氧化铝放入IL的纯水中，用磁力搅拌器在80°C下搅拌Ih后取出 烘干。
[0030] (2)将经步骤（1)处理过的样品放入管式炉中，在管式炉中首先通500sccm的干燥 氩气，升温，当温度升至100°C时，在管式炉中通入Ar和HCl混合气体，其中HCl气体的分 压为40hPa。并在温度为500°C的条件下焙烧3h。该步骤的升温速率为100°C/h。然后在 500°C的条件下焙烧3h后炉冷，炉冷时通入干燥的纯高纯氩气体。这一步骤的目的是扩大 样品的比表面积。
[0031] (3)将经步骤⑵热处理过的样品放入去500mL离子水中，然后放入高压离心