和BET换算粒径，在表2中示出粒度分布的D1(l、D5(l和D9(|的粒径与添加元素的 含量。需说明的是，粒度分布和添加元素（氯和氟）的含量的测定方法如下所述。
[0055] 根据图1的SEM照片和表1的多边形氧化镁粒子含量的数据，可知氧化镁粉末含 有大量多边形氧化镁粒子。另外，根据图2和表2的粒度分布的数据，可知氧化镁粉末的粒 度分布范围窄，即多边形氧化镁粒子的粒径一致。
[0056][粒度分布的测定方法] 将〇. 5g的氧化镁粉末投入至50mL的IPA(异丙醇）中，进行3分钟的超声分散处理， 制备多边形氧化镁粒子的分散液。使用MicrotracHRA(日机装株式会社制），通过激光衍 射散射法测定该分散液中的多边形氧化镁粒子的粒度分布。
[0057][添加元素的含量的测定方法] 氯含量通过以下方法测定。将氧化镁粉末投入至水中并搅拌，得到分散液。将得到的 分散液过滤，通过离子色谱法测定滤液中的氯含量。
[0058] 对于氟含量，通过吸收光度法测定将氧化镁粉末用盐酸溶解而制备的溶液中的氟 含量。
[0059] 对于锶含量，通过ICP发射光谱分析法测定将氧化镁粉末用盐酸溶解而制备的溶 液中的锶含量。
[0060] [实施例2] 将氧化镁粉末的量设为270g，使用0. 2700g的氯化锶六水合物（纯度：99. 995质量％) 代替氯化铝六水合物粉末和氟化镁粉末，除此之外，与实施例1相同地回收粉末煅烧物。测 定得到的粉末煅烧物的X射线衍射，结果确认了粉末煅烧物为氧化镁粉末。
[0061] 对于得到的氧化镁粉末，进行SEM观察，测定多边形氧化镁粒子的含量。另外，测 定BET比表面积并计算BET换算粒径。此外，测定粒度分布和添加元素（氯和锶）的含量。 在图3中示出SEM照片，在图4中示出粒度分布的测定结果。另外，在表1中示出多边形氧 化镁粒子的含量和BET换算粒径，在表2中示出粒度分布的D1(l、D5(l和D9(|的粒径与添加元 素的含量。
[0062] 根据图3的SEM照片和表1的多边形氧化镁粒子含量的数据，可知氧化镁粉末含 有大量多边形氧化镁粒子。另外，根据图4和表2的粒度分布的数据，可知氧化镁粉末的粒 度分布范围窄，即多边形氧化镁粒子的粒径一致。
[0063][实施例3] 使用0. 5640g的氯化锶六水合物代替氯化铝六水合物粉末和氟化镁粉末，而且将炉内 温度设为1400°C，除此之外，与实施例1相同地回收粉末煅烧物。测定得到的粉末煅烧物的 X射线衍射，结果确认了粉末煅烧物为氧化镁粉末。
[0064]对于得到的氧化镁粉末，进行SEM观察，测定多边形氧化镁粒子的含量。另外，测 定BET比表面积并计算BET换算粒径。此外，测定粒度分布和添加元素（氯和锶）的含量。 在图5中示出SEM照片，在图6中示出粒度分布的测定结果。另外，在表1中示出多边形氧 化镁粒子的含量和BET换算粒径，在表2中示出粒度分布的D1(l、D5(l和D9(|的粒径与添加元 素的含量。
[0065] 根据图5的SEM照片和表1的多边形氧化镁粒子含量的数据，可知氧化镁粉末含 有大量多边形氧化镁粒子。另外，根据图6和表2的粒度分布的数据，可知氧化镁粉末的粒 度分布范围窄，即多边形氧化镁粒子的粒径一致。
[0066][实施例4] 使用〇. 8437g氯化锶六水合物代替氯化铝六水合物粉末和氟化镁粉末，而且将炉内温 度设为1400°C，除此之外，与实施例1相同地回收粉末煅烧物。测定得到的粉末煅烧物的X 射线衍射，结果确认了粉末煅烧物为氧化镁粉末。
[0067]对于得到的氧化镁粉末，进行SEM观察，测定多边形氧化镁粒子的含量。另外，测 定BET比表面积并计算BET换算粒径。在图7中示出SEM照片。另外，在表1中示出多边 形氧化镁粒子的含量和BET换算粒径。根据图7的SEM照片和表1的多边形氧化镁粒子含 量的数据，可知氧化镁粉末含有大量多边形氧化镁粒子。
[0068][实施例5] 使用〇. 3817g的氯化锶六水合物代替氯化铝六水合物粉末和氟化镁粉末，而且将炉内 温度设为1200°C，除此之外，与实施例1相同地回收粉末煅烧物。测定得到的粉末煅烧物的 X射线衍射，结果确认了粉末煅烧物为氧化镁粉末。
[0069]对于得到的氧化镁粉末，进行SEM观察，测定多边形氧化镁粒子的含量。另外，测 定BET比表面积并计算BET换算粒径。在图8中示出SEM照片。另外，在表1中示出多边 形氧化镁粒子的含量和BET换算粒径。根据图8的SEM照片和表1的多边形氧化镁粒子含 量的数据，可知氧化镁粉末含有大量多边形氧化镁粒子。
[0070][实施例6] 使用0. 1283g的氯化镍六水合物（纯度：99. 95质量％)和4. 1533g的氧化镍（纯度： 99. 99质量％)代替氯化铝六水合物粉末和氟化镁粉末，而且将炉内温度设为1400°C，除此 之外，与实施例1相同地回收粉末煅烧物。测定得到的粉末煅烧物的X射线衍射，结果确认 了粉末煅烧物为氧化镁粉末。
[0071] 对于得到的氧化镁粉末，进行SEM观察，测定多边形氧化镁粒子的含量。另外，测 定BET比表面积并计算BET换算粒径。在图9中示出SEM照片。另外，在表1中示出多边 形氧化镁粒子的含量和BET换算粒径。根据图9的SEM照片和表1的多边形氧化镁粒子含 量的数据，可知氧化镁粉末含有大量多边形氧化镁粒子。
[0072][表1]
【主权项】
1. 用于树脂组合物的填充剂的氧化镁粉末，所述氧化镁粉末的BET换算粒径在 0. 5~20 ym的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或边中的至少 一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
2. 权利要求1的氧化镁粉末，其中，多边形氧化镁粒子的粒子形状为14面体。
3. 权利要求1或2的氧化镁粉末，其中，所述氧化镁粉末含有选自氯和溴的至少一种 卤素元素与选自氟、锶、钡、钙和镍的至少一种元素。
4. 树脂组合物，所述组合物含有树脂和氧化镁粉末，所述氧化镁粉末的BET换算粒径 在0. 5~20 ym的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或边中的至 少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
5. 权利要求4的树脂组合物，其中，按体积比计，树脂与氧化镁粉末的比例在 100:5~100:1000 的范围内。
6. 权利要求4的树脂组合物，其中，树脂为热固性树脂。
7. 半导体封装，所述半导体封装通过封装材料将半导体元件的周围封装，其中，所述 封装材料为含有热固性树脂和氧化镁粉末的树脂组合物的固化物，所述氧化镁粉末的BET 换算粒径在0. 5~20 y m的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或 边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子，在所述固化物中，多边形氧化镁粒子 中的多个粒子相互接触。
8. 氧化镁粉末，所述氧化镁粉末的BET换算粒径在2. 5~20 y m的范围内，按个数基准 计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁 粒子。
9. 权利要求8的氧化镁粉末，其中，多边形氧化镁粒子的粒子形状为14面体。
10. 权利要求8或9的氧化镁粉末，其中，所述氧化镁粉末含有选自氯和溴的至少一种 卤素元素与选自氟、锶、钡、钙和镍的至少一种元素。
11. 氧化镁粉末的制备方法，所述制备方法在选自氯和溴的至少一种卤素元素与选自 氟、锶、钡、钙和镍的至少一种元素存在下在密闭的空间内煅烧氧化镁粉末，所述氧化镁粉 末的BET换算粒径在0. 5~20 ym的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶 点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
【专利摘要】本发明的氧化镁粉末可有利地用作希望电绝缘性且导热性高的树脂组合物的填充剂，所述氧化镁粉末的BET换算粒径在0.5~20μm的范围内，按个数基准计以30%以上的量含有长方体的顶点和/或边中的至少一个具有倒角形状的多边形氧化镁粒子。
【IPC分类】C01F5-06, C08K3-22, C08L63-00
【公开号】CN104755424
【申请号】CN201380057482
【发明人】加藤裕三, 藤本真之, 高崎薰, 野口诚司
【申请人】宇部材料工业株式会社
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年10月31日
【公告号】WO2014069567A1