范围10°~90°，扫描时间7 min。
[0028]本发明实施例中采用的煅烧设备为马弗炉。
[0029]实施例1
将氯化镧与氯化铝溶于水中制成溶液，溶液中氯化镧的浓度为350g/L，溶液中镧和铝的摩尔比为1:1;
以空气为载气，通过压缩机喷吹，将溶液喷入焙烧炉内进行喷雾热解，喷吹过程中空气流速为5 L/h，空气与溶液的流量比为50:1 ;焙烧炉的温度为500°C，时间为60s，获得焙渣；焙渣中的氯氧化镧和氧化铝以微晶状态的固溶体形式存在；喷雾热解完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣，气体进入尾气吸收塔；
将焙渣在900°C煅烧1.5h，获得铝酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径22.77 μ m，按重量百分比含LaAlO3 99.31%，其余为LaOCl和Al2O3杂质；
扫描电镜结果如图1所示，XRD衍射结果如图2所示，粒度分析结果如图3所示。
[0030]实施例2
方法同实施例1，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为10g/L ;
(2)喷吹过程中空气流速为8000L/h,空气与溶液的流量比为70:1 ;焙烧炉的温度为1700°C，时间为 Is ；
(3)将焙渣在800°C煅烧2h，获得铝酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径18.45 μ m，按重量百分比含LaAlO3 99.22%，其余为LaOCl和Al2O3杂质；
扫描电镜结果如图4所示，XRD衍射结果如图5所示，粒度分析结果如图6所示。
[0031]实施例3
方法同实施例1，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为100g/L ；
(2)喷吹过程中空气流速为800L/h，空气与溶液的流量比为40:1;焙烧炉的温度为800°C，时间为 35s ；
(3)将焙渣在850°C煅烧2.5h，获得铝酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径10.09 μπι，按重量百分比含LaAlO3 99.50% ；
扫描电镜结果如图7所示，XRD衍射结果如图8所示，粒度分析结果如图9所示。
[0032]实施例4
方法同实施例1，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为260g/L ；
(2)喷吹过程中空气流速为6000L/h,空气与溶液的流量比为70:1 ;焙烧炉的温度为1200°C，时间为 15s ；
(3)将焙渣在850°C煅烧2.5h，获得铝酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径18.83 μπι，按重量百分比含LaAlO3 99.29% ；
扫描电镜结果如图10所示，XRD衍射结果如图11所示，粒度分析结果如图12所示。
[0033]实施例5
方法同实施例1，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为200g/L ；
(2)喷吹过程中空气流速为4000L/h,空气与溶液的流量比为60:1 ;焙烧炉的温度为1000°C，时间为 12s ；
(3)将焙渣在800°C煅烧2h，获得铝酸镧，粒径在0.2-100 μm,中位径IL 33 μπι,按重量百分比含LaAlO3 99.29% ；
扫描电镜结果如图13所示，XRD衍射结果如图14所示，粒度分析结果如图15所示。
[0034]实施例6
将氯化镧与氯化铬溶于水中制成溶液，溶液中氯化镧的浓度为200g/L，溶液中镧和铬的摩尔比为1:1; 以空气为载气，通过压缩机喷吹，将溶液喷入焙烧炉内进行喷雾热解，喷吹过程中空气流速为4000 L/h，空气与溶液的流量比为70:1 ;焙烧炉的温度为1000°C，时间为12s，获得焙渣；焙渣中的氯氧化镧和氧化铬以微晶状态的固溶体形式存在；喷雾热解完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣，气体进入尾气吸收塔；
将焙渣在800°C煅烧2h，获得铬酸镧，粒径在0.2-100 μ m，中位径IL 94 μ m，按重量百分比含LaAlO3 99.46%，其余为LaOCl和Cr2O3杂质；
扫描电镜结果如图16所示，XRD衍射结果如图17所示，粒度分析结果如图18所示。
[0035]实施例7
方法同实施例6，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为100g/L ；
(2)喷吹过程中空气流速为800L/h，空气与溶液的流量比为40:1 ;焙烧炉的温度为800°C，时间为 35s ；
(3)将焙渣在850°C煅烧2.5 h，获得铬酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径18.95 μπι，按重量百分比含LaAlO3 99.50% ；
扫描电镜结果如图19所示，XRD衍射结果如图20所示，粒度分析结果如图21所示。
[0036]实施例8
方法同实施例6，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为350g/L ；
(2)喷吹过程中空气流速为5L/h，空气与溶液的流量比为50:1;焙烧炉的温度为400°C，时间为 60s ；
(3)将焙渣在700°C煅烧10h，获得铬酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径15.26 μπι，按重量百分比含LaAlO3 99.36%。
[0037]实施例9
方法同实施例6，不同点在于:
Cl)溶液中氯化镧的浓度为10g/L ;
(2)喷吹过程中空气流速为3000L/h,空气与溶液的流量比为60:1 ;焙烧炉的温度为1700°C，时间为 Is ；
(3)将焙渣在1000°C煅烧lh，获得铬酸镧，粒径在0.2-100 μ m,中位径14.29 μ m，按重量百分比含LaAlO3 99.40%。
【主权项】
1.一种喷雾热解制备铝酸镧/铬酸镧的方法，其特征在于按以下步骤进行: (1)将氯化镧与氯化物溶于水中制成溶液，溶液中氯化镧的浓度为10~350g/L;当氯化物为氯化铝时，溶液中镧和铝的摩尔比为1:1 ;当氯化物为氯化铬时，溶液中镧和铬的摩尔比为1:1; (2)以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行喷雾热解，焙烧炉的温度为400~1700°C，喷雾热解时间为l~60s，获得焙渣； (3)将焙渣在700~1000°C煅烧1~10h，获得铝酸镧或铬酸镧。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾热解制备铝酸镧/铬酸镧的方法，其特征在于所述的以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧，是通过压缩机喷吹，喷吹过程中空气流速为5~8000 L/h，空气与溶液的流量比为(40~70):1。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾热解制备铝酸镧/铬酸镧的方法，其特征在于步骤(2 )喷雾热解完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣。
4.根据权利要求1所述的一种喷雾热解制备铝酸镧/铬酸镧的方法，其特征在于所述的铝酸镧的粒径在0.2-100 μ m,中位径10~23 μπι，重量含量彡99.20%。
5.根据权利要求1所述的一种喷雾热解制备铝酸镧/铬酸镧的方法，其特征在于所述的铬酸镧的粒径在0.2-100 μ m,中位径10~23 μπι，重量含量彡99.20%。
【专利摘要】一种喷雾热解制备铝酸镧/铬酸镧的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）将氯化镧与氯化铝或氯化铬溶于水中制成溶液；（2）以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行喷雾热解，获得焙渣；（3）将焙渣煅烧获得铝酸镧或铬酸镧。本发明的方法降低了生成铝酸镧的反应温度和时间，经二次焙烧后产品的X射线衍射分析结果表明，产品的晶型为斜方六面体，有效避免了固相合成法的反应高温度，以及产品粒子大小分布不均，形状不规则等缺点。
【IPC分类】C01F17-00, C01G37-14
【公开号】CN104876254
【申请号】CN201510311060
【发明人】吴文远, 边雪, 王振峰
【申请人】东北大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月9日