粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高纯单相无机非金属粉体材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]石植石结构，即Ln3Al5012(Ln = Ce、Y、Er或Yb)因具有稳定的化学性能及优良的光学性能和高温力学性能在很多领域得到了广泛应用。制备稀土石榴石粉体的方法主要有高温固相法、溶胶一凝胶法、燃烧合成法、喷雾热解法和化学沉淀法等。这些方法各有优缺点，高温固相法的合成温度较高，溶胶一凝胶法的试验原料较贵，燃烧合成法的反应迅速难以控制，而喷雾热解法对设备要求较高。化学共沉淀法是一种简单、成本低廉、易于精确控制反应条件并最终可实现工业化的合成方法。目前国内外关于Y、Ce等元素形成的石榴石粉体制备工艺较多，但是鲜有关于Er3Al5012石榴石粉体的制备。
【发明内容】
[0003]本发明是为了解决现有制备Er3Al5012石榴石粉体的方法工艺复杂、分散性差和成本较高的技术问题，而提供一种纳米级Er3Al5012粉体的制备方法。
[0004]本发明的一种纳米级体的制备方法是按以下步骤进行的:
[0005]一、将质量为2.71g?7.75g的氧化铒置于10mL?40mL的浓硝酸中，得到混合液I，然后将混合液I放在温度为40°c?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸铒溶液；
[0006]二、将质量为8.86g?25.33g的九水硝酸铝溶解于10mL?50mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液，将步骤一制备的硝酸铒溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇类，在室温下搅拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇类的体积比为1: (1?9);所述的步骤一制备的硝酸铒溶液中Er3+和步骤二制备的硝酸铝溶液中的Al3+的摩尔比为3:5;
[0007]三、向100mL?500mL的pH为8?12的氨水溶液中加入0.lg?10g的分散剂，然后磁力搅拌lOmin?60min，得到溶液B ；
[0008]四、将步骤二得到的溶液A在水浴温度为50°C?90°C的条件下恒温搅拌lOmin?60min，得到温度为50°C?90°C的溶液C ;
[0009]五、将步骤三得到的溶液B放置于温度为50°C?90°C的恒温水浴中搅拌至溶液B的温度为50°C?90°C，然后在温度为50°C?90°C的恒温水浴和搅拌的条件下将步骤四得到的温度为50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到温度为50°C?90°C的溶液B中，同时每间隔lmin?5min用喷壶向温度为50°C?90°C的溶液B中喷加质量分数为25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值为8?12，滴定完溶液C后关闭水浴加热装置，继续搅拌lOmin?200min，在室温下静置2h?24h，得到混合液III ;所述的步骤四得到的水浴后的溶液C与步骤三得到的水浴后的溶液B的体积比为1: (0.12?25);
[0010]六、将步骤五得到的混合液III在转速为4000rpm?lOOOOrpm的条件下离心分离lmin?5min，得沉淀，用蒸馈水洗涤沉淀至洗涤液的pH值为7?7.5，然后再用无水乙醇洗涤3次?5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为70°C?100°C的条件下干燥10h?24h，得到分散均匀的球形纳米级前驱体粉体；
[0011]七、将步骤六得到的分散均匀的球形纳米级前驱体粉体在温度为900°C?1300°C的条件下煅烧2h，随炉冷却，得到纳米级ΕΓ3Α15012?体。
[0012]本发明的另一种纳米级Er3Al5012粉体的制备方法是按以下步骤进行的:
[0013]—、将质量为2.71g?7.75g的氧化铒置于10mL?40mL的浓硝酸中，得到混合液I，然后将混合液I放在温度为40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸铒溶液；
[0014]二、将质量为8.86g?25.33g的九水硝酸铝溶解于10mL?50mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液，将步骤一制备的硝酸铒溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇类，在室温下搅拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇类的体积比为1: (1?9);所述的步骤一制备的硝酸铒溶液中Er3+和步骤二制备的硝酸铝溶液中的Al3+的摩尔比为3:5;
[0015]三、向150mL?1.5L的pH为8?12的碳酸氢氨水溶液中加入0.lg?10g的分散剂，然后磁力搅拌lOmin?60min，得到溶液B ；
[0016]四、将步骤二得到的溶液A在水浴温度为50°C?90°C的条件下恒温搅拌lOmin?60min，得到温度为50°C?90°C的溶液C ;
[0017]五、将步骤三得到的溶液B放置于温度为50°C?90°C的恒温水浴中搅拌至溶液B的温度为50°C?90°C，然后在温度为50°C?90°C的恒温水浴和搅拌的条件下将步骤四得到的温度为50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到温度为50°C?90°C的溶液B中，同时每间隔lmin?5min用喷壶向温度为50°C?90°C的溶液B中喷加质量分数为25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值为8?12，滴定完溶液C后关闭水浴加热装置，继续搅拌lOmin?200min，在室温下静置2h?24h，得到混合液III ;所述的步骤四得到的水浴后的溶液C与步骤三得到的水浴后的溶液B的体积比为1:(0.185 ?75)；
[0018]六、将步骤五得到的混合液III在转速为4000rpm?lOOOOrpm的条件下离心分离lmin?5min，得沉淀，用蒸馈水洗涤沉淀至洗涤液的pH值为7?7.5，然后再用无水乙醇洗涤3次?5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为70°C?100°C的条件下干燥10h?24h，得到分散均匀的球形纳米级前驱体粉体；
[0019]七、将步骤六得到的分散均匀的球形纳米级前驱体粉体在温度为900°C?1300°C的条件下煅烧2h，随炉冷却，得到纳米级ΕΓ3Α15012?体。
[0020]本发明的有益效果:
[0021]1、本发明借助醇-水加热法，根据醇-水溶液在加热时电介质常数明显下降易于形成均匀分散的超细颗粒的原理，在一般的实验室条件下即可进行，条件温和易控，可制备出分散性良好的纳米粉体材料；
[0022]2、本发明是一种普适性的湿化学合成粉体的方法，生产成本较低，制备方法简单，无环境污染，粉体纯度及均一性较高，并能实现大规模批量生产；
[0023]3、本发明可以通过控制前驱粉体以及煅烧条件得到哑铃状的纳米级Er3Al5012m体。
【附图说明】
[0024]图1为试验一步骤六得到的分散均匀的球形纳米级前驱体粉体的SEM图；
[0025]图2为试验一得到的纳米级Er3Al5012粉体的XRD图；
[0026]图3为试验一得到的纳米级Er3Al5012粉体的SEM图；
[0027]图4为试验二步骤六得到的分散均匀的球形纳米级前驱体粉体的SEM图；
[0028]图5为试验二得到的纳米级Er3Al5012粉体的SEM图。
【具体实施方式】
[0029]【具体实施方式】一:本实施方式为一种纳米级Er3Al5012粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的:
[0030]一、将质量为2.71g?7.75g的氧化铒置于10mL?40mL的浓硝酸中，得到混合液I，然后将混合液I放在温度为40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸铒溶液；
[0031]二、将质量为8.86g?25.33g的九水硝酸铝溶解于10mL?50mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液，将步骤一制备的硝酸铒溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇类，在室温下搅拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇类的体积比为1: (1?9);所述的步骤一制备的硝酸铒溶液中Er3+和步骤二制备的硝酸铝溶液中的Al3+的摩尔比为3:5;
[0032]三、向100mL?500mL的pH为8?12的氨水溶液中加入(λ lg?10g的分散剂，然后磁力搅拌lOmin?60min，得到溶液B ；
[0033]四、将步骤二得到的溶液A在水浴温度为50°C?90°C的条件下恒温搅拌lOmin?60min，得到温度为50°C?90°C的溶液C ;
[0034]五、将步骤三得到的溶液B放置于温度为50°C?90°C的恒温水浴中搅拌至溶液B的温度为50°C?90°C，然后在温度为50°C?90°C的恒温水浴和搅拌的条件下将步骤四得到的温度为50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到温度为50°C?90°C的溶液B中，同时每间隔lmin?5min用喷壶向温度为50°C?90°C的溶液B中喷加质量分数为25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值为8?12，滴定完溶液C后关闭水浴加热装置，继续搅拌lOmin?200m