一种速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以含有焦磷酸根的食品级化合物与氢氧化钠为原料进行反应生 产速溶型食品级焦磷酸钠的方法。
【背景技术】
[0002] 在食品行业中，磷酸盐应用十分广泛。作为磷酸盐中的一个重要品种，焦磷酸钠因 其保水性佳在水产品和肉制品等加工应用上均起着难以替代的作用。但是传统聚合法生产 的焦磷酸钠存在溶解性差的缺点，其表现为溶解速度慢，特别是在低温溶解过程中易聚集 成块状或团状物，给食品的加工处理带来极大不便。
[0003] 速溶型焦磷酸钠不仅具有普通焦磷酸钠保水性好的优点，而且在水溶液中溶解性 极佳，其溶解速度也快，远超普通焦磷酸钠，即使是在低温溶解过程中也不会发生结块现 象，而是呈粉状均匀分布，这样更加有利于食品加工。
[0004] 另外，本发明中速溶型焦磷酸钠的生产工艺简单、能耗低、无污染，整体上优于传 统聚合法，完全符合国家绿色环保的要求。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种以含有焦磷酸根的食品级化合物与氢氧化钠为原料反应生产速 溶型食品级焦磷酸钠的方法。
[0006] 本发明的目的是这样实现的：一种速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法，将含有焦 磷酸根的食品级化合物与氢氧化钠在60-90°C下反应30-50min，反应所得母液经循环水冷 却结晶、离心分离、干燥得到十水合或无水焦磷酸钠。
[0007] 所述含有焦磷酸根的食品级化合物是指食品级焦磷酸二氢二钠或焦磷酸一氢三 钠中的一种；所述氢氧化钠为离子膜氢氧化钠。
[0008] 将反应所得母液（浓度控制在20-40% )经10_20°C循环水冷却结晶后，用离心机 进行固液分离，分离转速控制在800-1000r/min即可，然后将晶体在40-60°C下干燥l_2h， 得到的产品为十水合焦磷酸钠；继续在100-160°C干燥2-4h，得到无水焦磷酸钠。
[0009] 本发明所得产品速溶型焦磷酸钠与普通焦磷酸钠相比，溶解性更好，其表现为溶 解速度快、在低温条件下溶解不结块，解决了普通焦磷酸钠在食品加工过程中低温溶解易 结块这一技术难题。另一方面，本发明所采用的生产工艺绿色环保能耗低，且工业化极易实 现。可谓一举两得。
【附图说明】
[0010] 图1为25°c水中普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠在2min内的溶解状态图。
[0011] 图2为冰水中普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠在2min内的溶解状态图。
【具体实施方式】
[0012] 本发明的反应原理如下：
[0013] (1)原料为焦磷酸二氢二钠与氢氧化钠
[0014] Na2H2P207+2Na0H - Na4P207+2H20
[0015] (2)原料为焦磷酸一氢三钠与氢氧化钠
[0016] Na3HP207+Na0H - Na4P207+H20
[0017] 实施例1
[0018] 将1000 g焦磷酸二氢二钠溶入1500ml蒸馏水中，然后将720g氢氧化钠溶液（含 量为48%)连续搅拌加入焦磷酸二氢二钠溶液中，保温60-90°C反应40min。所得母液经 10-20°C循环水冷却结晶后，用离心机进行离心分离，转速控制在800-1000r/min，将固态晶 体物质干燥，温度控制在40-60°C，干燥时间l_2h，得到十水合焦磷酸钠；在100-160°C下继 续干燥2-4h，得到无水焦磷酸钠。
[0019] 25°C水中普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠溶解速度的测定及对比：
[0020] 取100mL蒸馏水（25 °C )倒入250ml烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌转子以 220-260rpm的搅拌速度不停旋转，将5g焦磷酸钠倒入此旋转蒸馏水中，观察溶解情况，直 至无可见白色颗粒，且溶液清澈无杂质，则为焦磷酸钠的溶解终点，用秒表记录所需时间即 为焦磷酸钠在25°C水中的溶解时间，见表1。
[0021] 表 1
[0022]
[0023] 另取普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠按上述方法分别搅拌2分钟后的溶液进行对 比，详见图1 (左杯为普通焦磷酸钠溶解情况，右杯为速溶焦磷酸钠溶解情况）。
[0024] 冰水中普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠溶解情况的测定及对比：
[0025] 取100mL蒸馏水（0-4°C )倒入250ml烧杯中，将IOg焦磷酸钠迅速倾倒入冰水中， 静置2分钟。然后将烧杯适当倾斜，观察杯底的焦磷酸钠在烧杯内的流动性，如果完全能够 流动，则说明此焦磷酸钠在冰水中无结块现象，测试结果见表2。
[0026] 表 2
[0027]
[0028] 取普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠倒入冰水2分钟后的溶液进行对比，详见图2 (左 杯为普通焦磷酸钠溶解情况，右杯为速溶焦磷酸钠溶解情况）。
[0029] 实施例2
[0030] 将1000 g焦磷酸一氢三钠溶入1450ml蒸馏水中，然后将330g氢氧化钠溶液（含 量为48%)连续搅拌加入焦磷酸一氢三钠溶液中，保温60-90°C反应30min。所得母液经 10-20°C循环水冷却结晶后，用离心机进行离心分离，转速控制在800-1000r/min，将固态晶 体物质干燥，温度控制在40-60°C，干燥时间l_2h，得到十水合焦磷酸钠；在100-160°C下继 续干燥2-4h，得到无水焦磷酸钠。
[0031] 25°C水中普通焦磷酸钠与速溶焦磷酸钠溶解速度的测定及对比：
[0032] 取100mL蒸馏水（25 °C )倒入250ml烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌转子以 220-260rpm的搅拌速度不停旋转，将5g焦磷酸钠倒入此旋转蒸馏水中，观察溶解情况，直 至无可见白色颗粒，且溶液清澈无杂质，则为焦磷酸钠的溶解终点，用秒表记录所需时间即 为焦磷酸钠在25°C水中的溶解时间，见表3。
[0033] 表 3
[0034]
[0035] 冰水中￥通焦磷酸钠与速溶焦磷i钠溶解情k的测定及对比：^
[0036] 取100mL蒸馏水（0-4°C )倒入250ml烧杯中，将IOg焦磷酸钠迅速倾倒入冰水中， 静置2分钟。然后将烧杯适当倾斜，观察杯底的焦磷酸钠在烧杯内的流动性，如果完全能够 流动，则说明此焦磷酸钠在冰水中无结块现象，测试结果见表4。
[0037] 表 4
[0038]
[0039] 实例所得十水合焦磷酸钠检测结果见表5 ;
[0040] 实例所得无水焦磷酸钠检测结果见表6。
[0041] 表 5
[0042]
【主权项】
1. 一种速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法，其特征在于，将焦磷酸盐溶于50-60°C水 中，再向其加入质量分数为48%氢氧化钠溶液，升温至60-90°C后，反应30-50min，直到得到 质量浓度为20-40%的母液，将反应所得母液经循环水冷却、结晶，离心分离，干燥后得到十 水合焦磷酸钠，继续干燥，得到无水焦磷酸钠，即，速溶型食品级焦磷酸钠。2. 根据权利要求1所述的速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法，其特征在于，冷却、结晶 所用循环水温度为10-20°C;离心转速控制在800-1000r/min;母液经冷却、结晶，离心分 离后在40-60°C下干燥l-2h，得到的产品为十水合焦磷酸钠；然后在100-160°C下继续 干燥2-4h，得到无水焦磷酸钠。3. 根据权利要求1所述的速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法，其特征在于，所述的焦 磷酸盐为食品级焦磷酸二氢二钠或者焦磷酸一氢三钠。4. 根据权利要求1所述的速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法，其特征在于，所述氢氧 化钠为离子膜氢氧化钠。
【专利摘要】本发明提供一种速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法，将含有焦磷酸根的食品级化合物与氢氧化钠在60-90°C下反应，反应得到溶液成为母液，控制母液浓度为20-40%，依次对母液采用循环水冷却结晶、离心分离和干燥等工艺生产出速溶型食品级焦磷酸钠产品。本发明工艺流程具有易操作、可控性强、绿色环保、能耗低的特点，产品质量稳定、溶解性佳、低温溶解时不结块且呈粉状分散分布，很好地解决了普通焦磷酸钠溶解性差、在低温溶解过程中易结块这一行业技术难题。
【IPC分类】C01B25/42
【公开号】CN104891466
【申请号】CN201510247106
【发明人】屈云, 范佳利, 李维, 张亚娟, 杨佳鑫, 喻胜利, 郑国伟
【申请人】湖北兴发化工集团股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月14日