具有双六角锥外形的氮化铝微米颗粒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氮化铝微米颗粒，特别是一种具有双六角锥外形的氮化铝微米颗粒及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 氮化铝具有直接宽带隙（6. 2eV)，高热导率，高热稳定性和低的电解质常数（8. 6) 等优良的性能，是场发射器件的理想材料，由于具有高的表面声波速率和高的压电性，氮化 铝在表面声波器件领域也有广泛的应用。由于其具有负的电子亲和势，良好的化学稳定性 和热稳定性，因而成为一个重要的场发射冷阴极材料。通常情况下决定场发射材料发射特 性的主要因素包括材料本身的功函数和材料的几何形态，锥形结构的理想的材料，它可以 将材料的场发射特性得到充分的发挥，这是因为锥状不但比柱状或线状具有更好的力学稳 定性及径向刚性，而且有利于形成合适的发射密度从而避免通常纳米管或线等由于密度太 大而产生的场屏蔽效应导致材料场发射能力的削弱，对于氮化铝材料来说，锥形结构不但 可以提高其场发射特性，同时单个锥尖点也可以作为点电子发射源应用于真空微纳电子学 领域，而且也可以作为纳米探针在原子力显微镜和扫描隧道显微镜领域有着广泛应用潜 力，因此如何获得具有较高长径比的氮化铝简短结构对其相关领域的应用至关重要。通常 AlN采用气相法生长，这种方法获得的颗粒外形受晶体生长习性的约束通常为六面柱或者 是弯曲的六面柱形；无法获得具有锥形或者双锥形的AlN颗粒。
【发明内容】
[0003] 本发明公开一种具有双六角锥外形的氮化铝微米颗粒及其制备方法，所述的具有 双六角锥外形的AlN微米颗粒的外表面由12个顶角为锐角的等腰三角形构成，所述AlN微 米颗粒的大小为1-80微米之间。
[0004] 本发明的技术解决方案如下：
[0005] -种具有双六角锥外形的AlN微米颗粒，其特点是所述的AlN微米颗粒的双六角 锥的12个顶角为小于60°锐角的等腰三角形，所述双六角锥外形的AlN微米颗粒的尺寸为 1-80微米。
[0006] 所述的双六角锥外形的AlN微米颗粒为六方相。
[0007] 所述的双六角锥外形的AlN微米颗粒在325nm波长激发下在435nm、519nm处产生 荧光。
[0008] 上述AlN微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0009] 1.将纯度为99. 8% -99. 9 %的氧化铝粉与纯度不小于99. 9 %的石墨粉以无水乙 醇为介质进行球磨混合、烘干待用。所述的氧化铝粉含有Fe203、Si0 2、Na2O三种杂质，杂质 含量如表一所不；
[0010] 2.将上述粉体放入内壁刷过氮化硼的石墨坩埚中，在流动氮气中，升温至 1700-1850°C，保温0. 5~4小时，控制炉内氮气压强在5~40KPa范围内随着时间周期性 变化，周期10-20分钟；
[0011] 3、从粉体表面的生长物中的纤维状AlN分离出双六角锥形AlN微米颗粒。
[0012] 本发明的技术效果：
[0013] 本发明AlN微米颗粒具有双六角锥外形，由12个顶角为小于60°的等腰三角形构 成，双锥具有两个尖端，用325nm光进行激发具有光致发光的特性，并且发光波长位于可见 光波段。
【附图说明】
[0014] 图1是实施例1产物AlN微米颗粒的SEM形貌图。
[0015] 图2是实施例2产物AlN微米颗粒的SEM形貌图。
[0016] 图3是实施例2产物AlN微米颗粒的EDS能谱图。
[0017] 图4是实施例3产物AlN微米颗粒的X射线衍射（XRD)图谱。
[0018] 图5是实施例3产物AlN微米颗粒光致发光（PL)图谱。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例和【附图说明】进一步详细阐述本发明：
[0020] 实施例1
[0021] 采用日本住友公司AES-Il氧化铝粉和石墨粉作为原料，纯度分别为99. 8wt%和 99. 9wt%;按照重量百分比Al2O3 :石墨=18:1称量原料。以无水乙醇为介质，将上述原料 球磨混合2小时后烘干。将混合后的原料装入内壁刷过氮化硼的石墨坩埚中，放在石墨高 温炉中。充入氮气且维持炉内压强在5~40KPa之间周期变化，变化周期为10分钟。同时 升温至1700°C，在1700°C恒温4小时然后降温降压。在粉体表面有沉积物，将其取出用25 目筛子将纤维状AlN分离，得到的产物中为双六角锥外形的AlN微米颗粒。产物的扫描电 子显微镜照片如图1所示，从图中可以看出每个侧面的等腰三角形的顶角小于60度，颗粒 大小为1-10微米之间。AES-Il氧化铝粉的技术指标如表1所示。
[0022] 表1. AES-Il氧化铝粉性能技术指标
[0023]
[0024] 实施例2
[0025] 所用的原料与实施例1相同，氧化铝粉和石墨粉的重量比为18:3,炉内氮气的压 强在5~40KPa之间交替变化，变化周期为20分钟。合成温度为1750°C，恒温2小时。其 余步骤与实施例1相同。产物为双六角锥外形的AlN微米颗粒，颗粒尺寸在20-50微米之 间。产物的扫描电子显微镜照片如图2所示。利用X射线能谱分析技术对产物进行成分分 析如图3所示，从图3中可以看出产物中含有Al和N元素，原子比接近1:1，说明合成产物 为 AIN。
[0026] 实施例3
[0027] 氧化铝粉采用日本住友AES-11以及AKP3000的混合物，两者的纯度分别为99. 8% 和99. 99%;两者的比例为1 :1。石墨粉与实施例1相同。将上述混合后的氧化铝粉和石墨 粉按照18:5的重量比球磨混合。合成时炉内氮气的压强在5~40KPa之间交替变化，变化 周期为20分钟。合成温度为1850°C，恒温0. 5小时。其余步骤与实施例1相同。得到的产 物中双六角锥外形的AlN微米颗粒大小分布在20-80微米之间。利用X射线衍射仪对其进 行物相分析，得到衍射图谱如图4所示，说明产物为六方相的A1N。
[0028] 将实施例3的产物利用共焦显微荧光系统对其进行荧光测试，激发光波长为 325nm，测试结果如图5所示，从图谱中可以看出发光峰在435nm、519nm处，故制备的双六角 锥状AlN微米颗粒具有光致发光的特性，且在可见光波段。
【主权项】
1. 一种具有双六角锥外形的AlN微米颗粒，其特征是所述的AlN微米颗粒的双六角锥 的12个顶角为小于60°的等腰三角形，所述AlN微米颗粒的尺寸为1-80微米。2. 根据权利要求1所述的AlN微米颗粒，其特征是所述的AlN微米颗粒为六方相。3. 根据权利要求1所述的AlN微米颗粒，其特征是所述的AlN微米颗粒在325nm波长 激发下产生荧光，荧光的中心波长为519nm。4. 一种权利要求1所述的AlN微米颗粒的制备方法，包括以下步骤： 1) 将纯度为99. 8% -99. 9 %的氧化铝粉与纯度不小于99. 9 %的石墨粉以无水乙醇为 介质进行球磨混合、烘干待用，其中氧化铝和石墨的重量比为18 :1~5,所述的氧化铝粉含 有Fe203、Si02、Na2O三种杂质； 2) 将上述混合物放入内壁刷过氮化硼的石墨坩埚中，在流动氮气中升温至 1700-1850°C并保温0. 5~4小时，在保温阶段控制炉内氮气压强在5~40KPa范围内交替 变化，变化周期为10~20分钟； 3) 从粉体表面的生成的纤维状AlN中分离出双六角锥形AlN微米颗粒。5. 根据权利要求4所述的方法，所述的氧化铝粉为日本住友公司的AES-11产品。6. 根据权利要求4所述的方法，所述的氧化铝粉为日本住友公司的AES-11和AKP3000 的相同重量的混合物。
【专利摘要】一种具有双六角锥外形的氮化铝微米颗粒及其制备方法，所述的双六角锥外形由12个顶角为小于60度的等腰三角形构成，所述的AlN微米颗粒的尺寸为1-80微米。本发明制备的双六角锥外形的氮化铝微米颗粒，用325nm光进行激发具有光致发光的特性，并且发光波长位于可见光波段。
【IPC分类】C01B21/072, B82Y30/00
【公开号】CN104891458
【申请号】CN201510315940
【发明人】毛小建, 齐申, 张龙, 姜本学, 袁强
【申请人】中国科学院上海光学精密机械研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月10日