制成的圆筒。本实施例中导热通孔为直径2_的微孔，导热通孔均匀分布，当然导热通孔也可随机分布。在沉积炉的下方设置尾气排风口，并采用强制排风装置，保证沉积炉的炉膛内形成微正压，压力为3pa。本实施例中在沉积炉的下方设置2个对称的尾气排风口 9。本发明实施例中可以进一步在炉壁7设置保温层71，以减少热量损失，保持炉膛11内的高温，并能较小径向的温度梯度。保温层71采用耐高温保温材料制成，如岩棉等耐高温的无机保温材料。
[0029]合成石英玻璃蛇的形成:通过上述步骤的连续进行，沉积池中的合成石英玻璃蛇逐渐生长，沉积20天后，停炉，制得重量约80Kg、直径为Φ500.ι、高185mm的合成石英玻璃砣。当然，也可以通过调整沉积池的内径的大小和侧壁的高度以便得到其他规格的合成石英玻璃砣。
[0030]对上述实施例获得的合成石英玻璃砣的性能进行检测:将沉积得到的石英玻璃砣切割成两块约85_厚的石英玻璃坯片，并将坯片进行精密退火，再经过滚圆、铣磨、平面磨、研磨和抛光等冷加工工序后，制得两块规格尺寸为?480mmX80mm的石英玻璃成型坯片。利用平面激光干涉仪检测上述两块石英玻璃成型坯片的光学均匀性分别为3.5X 1-6和3.8X 10_6。而未采用本发明实施例中的沉积池的现有立式化学气相沉积法制得的石英玻璃光学均匀性仅为12Χ10Λ与本发明实施例制得的石英玻璃坯片光学均匀性相比具有较大差距。显然本发明实施例制得的石英玻璃砣属于高均匀合成石英玻璃砣。
[0031]实施例2
[0032]本实施例采用图2所示的沉积炉。下面结合图2进行说明。
[0033]高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，与实施例1的不同如下:
[0034]二氧化硅颗粒的形成:四氯化硅原料直接进入四氯化硅蒸发系统，产生四氯化硅蒸气，通过质量流量控制器调节四氯化硅蒸气流量为25g/min，进入燃烧器4的中心料管，并保持燃烧器4中氢气和氧气等燃料的流量分别为380L/min、205L/min进行燃烧器，四氯化硅蒸气在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒；燃烧器为2个，对称分布，且燃烧器4与垂直线的夹角为30°。
[0035]二氧化硅颗粒的沉积:在氢氧火焰中形成的二氧化硅颗粒逐步沉积在旋转的凹形沉积池I中，沉积池I采用锆石英耐火材料加工制作，沉积池的侧壁与底面的角度为140° ;沉积过程中，沉积距离恒定为250mm，沉积面温度为1700°C左右，沉积面从边缘到中心的最大温度梯度为8°C ;本实施例中采用电阻丝作为辅助加热装置，以氮化硅制成的圆筒作为炉衬2，炉衬2上的导热通孔的直径为10mm，导热通孔随机分布。本实施例中在沉积炉的下方设置4个对称的尾气排风口，并采用强制排风装置，保证沉积炉膛内形成微正压，压力为2.5pa0
[0036]合成石英玻璃蛇的形成:通过上述步骤的连续进行，沉积池中的合成石英玻璃蛇逐渐生长，沉积15天后，停炉，制得重量约lOOKg、直径为Φ620.ι、高150mm的合成石英玻璃蛇。
[0037]对上述实施例获得的合成石英玻璃砣的性能进行检测:将沉积得到的石英玻璃砣切割成两块约70_厚的石英玻璃坯片，并将坯片进行精密退火，再经过滚圆、铣磨、平面磨、研磨和抛光等冷加工工序后，制得两块规格尺寸为?600mmX60mm的石英玻璃成型坯片。利用平面激光干涉仪检测上述两块石英玻璃成型坯片的光学均匀性分别为4.3X 1-6和4.1 X 10_6。显然本发明实施例制得的石英玻璃砣属于高均匀合成石英玻璃砣。
[0038]实施例3
[0039]本实施例采用图3所示的沉积炉。下面结合图3进行说明。
[0040]高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，与实施例1的不同如下:
[0041]二氧化硅颗粒的形成:四氯化硅原料直接进入四氯化硅蒸发系统，产生四氯化硅蒸气，通过质量流量控制器调节四氯化硅蒸气流量为15g/min，进入燃烧器4的中心料管，并保持燃烧器4中氢气和氧气等燃料的流量分别为330L/min、150L/min进行燃烧器，四氯化硅蒸气在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒；燃烧器4为I个，燃烧器4垂直设置于沉积炉的炉顶。
[0042]二氧化硅颗粒的沉积:在氢氧火焰中形成的二氧化硅颗粒逐步沉积在旋转的凹形沉积池I中，沉积池I采用氧化铝耐火材料加工制作，沉积池的侧壁与底面的角度为90° ;沉积过程中，沉积距离恒定为320_，沉积面温度为1500°C左右，沉积面从边缘到中心的最大温度梯度为15°C ;本实施例中采用一圈氢氧燃烧器作为辅助加热装置，以氧化铝制成的圆筒作为炉衬2，炉衬2上的导热通孔的直径为20mm，导热通孔均匀分布。本实施例中在沉积炉的下方设置2个对称的尾气排风口，并采用强制排风装置，保证沉积炉膛内形成微正压，压力为2.5pa。
[0043]合成石英玻璃蛇的形成:通过上述步骤的连续进行，沉积池中的合成石英玻璃蛇逐渐生长，沉积18天后，停炉，制得重量约65Kg、直径为Φ500.ι、高150mm的合成石英玻璃砣。
[0044]对上述实施例获得的合成石英玻璃砣的性能进行检测:将沉积得到的石英玻璃砣切割成两块约70_厚的石英玻璃坯片，并将坯片进行精密退火，再经过滚圆、铣磨、平面磨、研磨和抛光等冷加工工序后，制得两块规格尺寸为?480mmX60mm的石英玻璃成型坯片。利用平面激光干涉仪检测上述两块石英玻璃成型坯片的光学均匀性分别为3.9X 10_6和4.2X 10_6。显然本发明实施例制得的石英玻璃砣属于高均匀合成石英玻璃砣。
[0045]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1.高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，采用立式沉积炉通过化学气相沉积制备，原料通入燃烧器，在沉积炉内发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，其特征在于，石英玻璃砣的沉积基底为由底面和侧壁围成的凹形的沉积池，化学气相合成形成的二氧化硅颗粒熔化并在沉积池中自由扩散与沉积，沉积面的温度梯度小于20°c。2.根据权利要求1所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，沉积面温度为 1300。。?1800 0C ο3.根据权利要求1所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述沉积池的侧壁与底面的角度为90°?150°。4.根据权利要求1所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述沉积池的材质为耐火材料，所述耐火材料为氧化铝、氧化锆或锆石英。5.根据权利要求1所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述沉积池的外围设有用于提高石英玻璃沉积砣边缘温度的辅助加热装置。6.根据权利要求5所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述辅助加热装置的加热方式为电阻丝加热、高温加热棒或氢氧火焰加热方式。7.根据权利要求5所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述辅助加热装置与沉积池之间设置一圈炉衬，所述炉衬上具有多个导热通孔，导热通孔的直径为2mm ?20mmo8.根据权利要求7所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述炉衬采用碳化硅、氮化硅或氧化铝制成。9.根据权利要求1所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，所述燃烧器的个数不超过2个；所述燃烧器与垂直线的夹角为0°?45°，燃烧器的出口与沉积砣面之间的距离为200mm?400mm，沉积过程中燃烧器出口至沉积面的距离恒定。10.根据权利要求1所述的高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，其特征在于，沉积炉的底部设置I?4个尾气排风口，并采用强制排风装置，使沉积炉膛内产生的尾气有序排出，保证沉积炉膛内气流场的稳定，以及使沉积炉膛内形成微正压，防止外界空气进入沉积炉膛内。
【专利摘要】本发明公开了一种高均匀合成石英玻璃砣的制备方法，采用立式沉积炉通过化学气相沉积制备，原料通入燃烧器，在沉积炉内发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，其中石英玻璃砣的沉积基底为由底面和侧壁围成的凹形的沉积池，化学气相合成形成的二氧化硅颗粒熔化并在沉积池中自由扩散与沉积，沉积面的温度梯度小于20℃。本发明提高石英玻璃砣组分分布的一致性，生产出径向与轴向结构均匀的石英玻璃砣。
【IPC分类】C03B20/00
【公开号】CN104926088
【申请号】CN201510420201
【发明人】王玉芬, 聂兰舰, 向在奎, 饶传东, 王宏杰, 刘飞翔
【申请人】中国建筑材料科学研究总院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月16日