高功率掺Yb石英光纤及光纤预制棒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于特种光纤制备领域，具体涉及一种高功率掺Yb石英光纤及光纤预制棒 的制备。
【背景技术】
[0002] 光纤激光器因具有光束质量好、结构紧凑、散热效果好、与光纤耦合损耗低、斜率 效率高等显著优势，备受国内外研究者的广泛青睐。近些年来，随着半导体栗浦技术的成熟 及双包层光纤的出现，高功率光纤激光器发展迅速，其在激光切割、焊接，激光雷达系统、光 通信等领域的作用日渐凸显。
[0003] 光纤激光器的核心器件一一掺Yb石英光纤是光纤激光器发展的关键因素，光纤激 光器功率的每一步提高都和光纤材料和器件性能的提升息息相关。在制作掺Yb石英光纤预 制棒方面，目前常用的方法是MCVD结合溶液掺杂法，该方法生产预制棒效率低(需要先沉积 玻璃疏松体，再将沉积的疏松体取下在溶液中浸泡，再在高温下脱水，一般3-4天可制备一 根预制棒）；〇H基含量高、容易引入杂质污染物，导致光纤的损耗较大;无法制备大芯径预制 棒，可拉光纤长度有限;Yb高浓度掺杂容易"团簇"造成光纤损耗增大;要精确控制预制棒的 折射率比较困难。其中上述某些因素会严重影响光纤在激光方面的应用性能。因此开展高 功率掺Yb石英光纤预制棒制备方法和工艺的研究，对于提高预制棒的生产效率，改进掺Yb 石英光纤的激光性能，具有非常重要的意义。
[0004] 常规稀土掺杂光纤的制备方法为改进行化学气相沉积结合溶液掺杂的方法，其大 概过程为:将圆形反应管固定在沉积车床上，从反应管一端通入反应气体，反应管被加热体 高温加热，反应气体发生化学反应生成颗粒沉积在反应管内壁。首先沉积缓冲层，其折射率 与反应管匹配，阻止反应管内的杂质离子扩散到纤芯，接着在相对较低的温度沉积疏松层， 其有较强的吸附能力，然后取下反应管，将配制好的稀土离子溶液倒入反应管浸泡一段时 间。然后倒掉反应管里的溶液，对反应管进行干燥，再次将反应管固定到沉积车床上，在高 温下将反应管坍缩成实心预制棒。该方法中，溶液中的稀土离子会被吸附进入疏松层的孔 隙中，操作复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种高功率掺Yb光纤及光纤预制棒的制备方法，该方法选用的反应 物料是低温可升华的化合物或螯合物（如AlCl 3，Yb(thd)3，Ce(thd)4)，制备过程简单，可在 密闭系统中一次完成整个沉积过程，（不同于溶液掺杂法需要在低温下先沉积疏松体，再将 沉积的疏松体取下，在溶液中浸泡，再高温下脱水），一天可制备一根预制棒，提高了预制棒 的生产效率；由于采用了全气相的沉积方式，无需拆卸管子在溶液中浸泡，降低了预制棒中 OH基含量和过程污染物;可多次沉积实现大芯径预制棒的制备;气相的沉积方式易于掺杂 离子的分散，降低"团簇"效应，进而可降低光纤的损耗;而且预制棒的折射率控制精度高。 经过测试、采用本方法制备的光纤实现了高功率激光输出。
[0006] -种高功率掺Yb光纤预制棒的制备方法，其特殊之处在于：
[0007] 包括以下步骤：
[0008] 1)确定预制棒纤芯的组分配比，根据组分配比换算成沉积时的气体流速，在MCVD 设备的控制系统中设定气体流速；
[0009] 其中，制备中用到的气体物料包括SiCl4、AlCl3/Al(thd) 3、Yb(thd)3、Ce(thd)4和 〇2 ；
[0010 ] 2)将清洗干净的石英管和MCVD设备的反应气路连接；
[0011] 3)用加热体对石英管进行预热，预热的同时，石英管处于旋转状态；
[0012] 4)预热完成后，将气体物料通入石英管内进行芯棒沉积；
[0013]芯棒沉积过程，石英管的加热温度控制在1300-1900°C，石英管以20-40转/分钟转 动，加热体以100-120_/分钟的速度由石英管的入口向出口移动。
[0014] 5)根据设定的芯棒直径，达到沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气;石英 管由空心管缩成实心棒后，预制棒制作完成。
[0015] 步骤2)中的石英管是采用HF酸清洗干净的。
[0016] 步骤2)中，石英管和MCVD设备的反应气路连接后，还用吹扫气体对石英管进行吹 扫，用于将石英管内的空气、水分和杂质吹扫干净；
[0017] 所述吹扫气体是氮气、氦气或氩气。
[0018] 步骤4)中，预热完成后，用SF6对石英管的内壁进行侵蚀，完成侵蚀后进行芯棒沉 积。
[0019] 制备中用到的气体物料还包括SiF4、Cl2和He;
[0020] 步骤1)中在MCVD设备的控制系统中设定的各气体物料的气体流速如下：SiCl4为 200seem、AlCl3为75seem、Yb(thd)3为150seem、Ce(thd) 3为750seem、SiF4为35seem、Cl 2为 15sccm、HeS2000sccm、〇2Sl600sccm;
[0021] 或者，
[0022]步骤1)中在MCVD设备的控制系统中设定的各气体物料的气体流速如下：SiCl4为 200 seem、Al Cl 3为 IOOsccm、Yb (thd) 3为 150 seem、Ce (thd) 3为750sccm、S iF4 为40 seem、Cl 2为 20sccm、HeS2000sccm、〇2Sl600sccm。
[0023]步骤4)中，芯棒沉积过程，石英管的加热温度控制在1350_1400°C，石英管以20-30 转/分钟转动。
[0024]步骤4)中，石英管的加热温度控制在1350°C，石英管以30转/分钟转动；
[0025]上述加热体是氢氧焰加热体或石墨炉加热体；
[0026]石英管出气口接入尾气处理系统。
[0027] 步骤1)中预制棒纤芯的组分配比满足以下要求：
[0028] SiO2为95 ~99; Al2O3为 1 ~5; Yb2O3为0 · 1~0 · 5; CeO2为0 · 1 ~0 · 5 ;F为0~1;
[0029] 其中，单位均为mol %。
[0030] 步骤5)之后还包括步骤6):对实心棒进行抛光。
[0031 ]利用上述制备方法制得的预制棒拉制的光纤，光纤具体制备如下：
[0032] 1)根据光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对进预制棒进行加工， 获得具有一定形状的预制棒(比如八边形）；
[0033] 2)对预制棒进行拉丝，光纤采用两级涂覆，一级涂覆为低折射率层，起到约束光的 作用，二级涂覆为高折射导层，为光纤的保护层。
【附图说明】
[0034]图1光纤端面示意图；
[0035]图2为本发明光纤折射率分布图；
[0036] 图3光纤激光性能测试光路图；
[0037] 图4光纤的激光光_光转换效率。 具体实施方案：
[0038] 本发明提出一种高功率掺Yb光纤，是光纤激光器中的核心材料，对高功率光纤激 光器激光性能的提升有重要作用，通过纤芯数值孔径要求设计光纤纤芯组成，通过MCVD设 备将气相的5丨(：14^1(：1 3、3丨?4、￥13(让(1)3,〇6(也(1)4连同〇2和他气同时通入石英沉积管内。在 高温条件下，上述各物质反应后形成各种氧化物，如SiO 2、Al2〇3、Yb2O3XeO2等。这些氧化物 彼此间发生化学反应生成疏松体沉积在石英管内壁。通过工艺控制沉积疏松体厚度，经烧 结、缩管变成实心玻璃棒，沉积的物质即为预制棒的芯棒。向石英基质中加入Al 2O3是降低Yb 离子的团簇;加入CeO2是改善掺Yb光纤的光暗化效应;加入SiF4以降低纤芯折射率，使其数 值孔径介于0.06-0.08。
[0039] 下面通过实施例对本发明作进一步说明。
[0040] 表1具体实施例中各成分的组成及相应样品的光学性能
[0043]其中，表1中所有化学原料均为高纯原料，纯度>99.999%
[0044] 实施例一：
[0045]根据表1中1#配方值换算成反应气体流速，在MCVD设备的操作软件中进行设定。将 用HF酸清洗过的石英管和反应的气路密闭连接，后用氮气吹扫反应物料所流经的管路。点 燃氢氧焰对石英管进行预热，而后用SF 6对石英管的内壁进行侵蚀，消除管壁的污染物。开 始沉积芯棒，温度控制在1300°C，其间石英管以30转/分钟转动，加热体以120_/分钟在移 动。根据设定的芯棒直径，沉积6层后开始缩管，缩管过程中通入5 Sccm Cl2。待空心管缩成 实心棒，采用火焰抛光，预制棒制作完成。对所制备的预制棒折射率进行测试，并计算对应 的数值孔径，结果见表2。
[0046]根据所设计光纤的芯包比选择合适的套管工艺进行套管，然后对预制棒进行加 工，获得具有八边形结构的预制棒。在2000-2100°C范围内对预制棒进行拉丝形成光纤，光 纤采用两级涂覆并固化。测试光纤基本性能，结果见表2。
[0047] 实施例二：
[0048]根据表1中2??配方值换算成反应气体流速，在MCVD设备的操作