一种pvt法碳化硅单晶炉保温系统的快速纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种PVT法碳化硅单晶炉保温系统，特别涉及一种PVT法碳化硅单晶炉保温系统的快速纯化方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]目前，PVT法是生长碳化硅单晶最成熟的方法。在PVT法碳化硅单晶生长过程中，通常采用碳化硅源粉做原料，其生长装置由石墨坩祸和在坩祸外部包裹的保温系统组成。该保温系统是由碳毡组成的，其多孔结构使其具有很强的气体吸附能力。在制备高纯碳化硅单晶时，大气中含量最高的氮是尤其需要避免的杂质，而保温材料在进货运输的过程中又会不可避免的接触空气，最终这些氮将掺入到碳化硅单晶中，这种非故意杂质的掺入不仅容易在晶体内引入缺陷，而且增加了生长半绝缘碳化硅单晶的的难度。
[0004]因此，为保障碳化硅晶体的高纯度，就需要尽可能的降低氮的含量，目前的碳化硅单晶生长系统中，尤其是保温材料，是杂质的重大来源之一，而供货商均无法保障其进货时的吸附浓度。
【发明内容】
[0005]鉴于现有技术的问题，本发明提供一种PVT法碳化硅单晶炉保温系统的快速纯化方法，实现了将碳化硅单晶炉保温系统中的氮最大限度的迅速释放出来，从而获得低氮含量、相对高纯度的碳化硅单晶，具体技术方案是，一种PVT法碳化硅单晶炉保温系统的快速纯化方法，其特征在于:具体步骤包括，
步骤1、将所述单晶炉保温系统置于纯化炉中，进行抽真空处理，通过抽真空装置将纯化炉炉腔中的空气初步抽光；
步骤2、对单晶炉保温系统加热升温，打开纯化炉加热系统，最高温度预设定在2400~2500°C，功率由零起按每小时3kW的速率提升至最大值1kW ；
步骤3、达到预定温度后，维持该温度并持续对系统抽真空，可同时将不断释放出来的氮抽出去；
步骤4、持续抽真空后，待纯化炉炉腔内压力达到1X10_5 mbar并稳定后，向腔内缓慢通入惰性保护气体，用10分钟将进气量从O匀速升至lL/min ;
步骤5、当纯化炉炉腔内压力达到预设值400mbar时，保持进气量不变，维持此状态30min，保证有充足的惰性气体供给，使得保温系统内的残留气体被充分置换；
步骤6、停止进气，将纯化炉炉腔抽真空，持续l-2h，将炉腔内含有从保温材料中置换出的氮、氧的气体充分排出，将炉腔内总杂质量降低；
步骤7、重复步骤4至步骤6三次，逐次降低炉腔内总杂质残留量，进一步提升纯化效果，最后加压至900mbar，开始降温，完成保温系统纯化工作。
[0006]本发明的技术效果是，快速达到很高的纯化效果，半导体单晶材料的氮杂质含量明显下降，单晶的生长质量大大提高。
【附图说明】
[0007]图1为本发明流程图。
【具体实施方式】
[0008]下面举例对本发明实施例所述方法进行进一步阐述。
[0009]步骤1、对所述碳化硅炉保温系统进行抽真空处理，通过抽真空装置将碳化硅炉保温系统中的空气抽光；
步骤2、对碳化硅炉保温系统加热升温，打开加热系统，最高温度预设定在2400°C，功率由零起按每小时3kW的速率提升至最大值1kW ；
步骤3、达到预定温度后，维持该温度并持续对系统抽真空，可同时将不断释放出来的氮抽出去；因为在上述对碳化硅单晶炉保温系统进行升温的处理过程中，保温材料中的氮会不断的释放出来，所以需要不断的进行抽真空处理，随时将释放出来的氮抽出去，从而有效的去除以吸附在碳化硅单晶炉保温系统中存在的氮；而在温度稳定后继续一定时间的真空处理，有助于尽可能多的将释放出的气体排出保温系统；
步骤4、持续抽真空后，待纯化炉炉腔内压力达到1X10_5 mbar并稳定后，向腔内缓慢通入惰性保护气体，用10分钟将进气量从O匀速升至lL/min ;
步骤5、当纯化炉炉腔内压力达到预设值400mbar时，保持进气量不变，维持此状态30min，保证有充足的惰性气体供给，使得保温系统内的残留气体被充分置换；
步骤6、停止进气，将纯化炉炉腔抽真空，持续l-2h，将炉腔内含有从保温材料中置换出的氮、氧的气体充分排出，将炉腔内总杂质量降低；
步骤7、重复步骤4至步骤6三次，逐次降低炉腔内总杂质残留量，进一步提升纯化效果，最后加压至900mbar，开始降温，完成保温系统纯化工作。
[0010]原理，高温条件可以破坏氮等杂质赖以存在的某些物理、化学键，使其可以在短时间内迅速释放出来，多次洗气则可以更充分地置换出保温材料内部吸附的残留气体，最大程度上降低总杂质残留量，因此，将整个保温系统维持在一个相对高温的工艺条件下，并结合多次洗气，可以最大程度上纯化保温系统。
【主权项】
1.一种PVT法碳化硅单晶炉保温系统的快速纯化方法，其特征在于:具体步骤包括，步骤1、将所述单晶炉保温系统置于纯化炉中，进行抽真空处理，通过抽真空装置将纯化炉炉腔中的空气初步抽光； 步骤2、对单晶炉保温系统加热升温，打开纯化炉加热系统，最高温度预设定在2400~2500°C，功率由零起按每小时3kW的速率提升至最大值1kW ； 步骤3、达到预定温度后，维持该温度并持续对系统抽真空，可同时将不断释放出来的氮抽出去； 步骤4、持续抽真空后，待纯化炉炉腔内压力达到1X10_5 mbar并稳定后，向腔内缓慢通入惰性保护气体，用10分钟将进气量从O匀速升至lL/min ; 步骤5、当纯化炉炉腔内压力达到预设值400mbar时，保持进气量不变，维持此状态30min，保证有充足的惰性气体供给，使得保温系统内的残留气体被充分置换； 步骤6、停止进气，将纯化炉炉腔抽真空，持续l-2h，将炉腔内含有从保温材料中置换出的氮、氧的气体充分排出，将炉腔内总杂质量降低； 步骤7、重复步骤4至步骤6三次，逐次降低炉腔内总杂质残留量，进一步提升纯化效果，最后加压至900mbar，开始降温，完成保温系统纯化工作。
【专利摘要】本发明涉及一种PVT法碳化硅单晶炉保温系统的快速纯化方法，包括1、碳化硅炉保温系统进行抽真空处理；2、对碳化硅炉保温系统加热升温；3、达到预定温度后，维持该温度并持续对系统抽真空；4、待系统内压力达到1×10-5 mbar并稳定后，进气量以1L/min速率向系统内缓慢通入惰性保护气体氩气10分钟；5、当系统内压力达到预设值400mbar时，保持进气量不变，供给充足的惰性气体，维持此状态30min；6、停止进气，将系统抽真空，持续1-2h；7、重复步骤4至步骤数次，再加压至900mbar，开始降温，完成保温系统纯化工作。技术效果是，快速达到很高的纯化效果，碳化硅单晶的氮杂质含量明显下降，单晶的生长质量大大提高。
【IPC分类】C30B29/36, C30B23/00
【公开号】CN104928757
【申请号】CN201510416752
【发明人】张皓, 徐永宽, 孟大磊, 张政, 徐所成, 窦瑛, 郭森, 杨明
【申请人】中国电子科技集团公司第四十六研究所
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月16日