一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳化硅单晶生长方法，特别涉及一种快速制备大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅(SiC)材料是继硅(Si)和砷化镓(GaAs)以来的第三代半导体材料，具有宽禁带、高临界击穿场强、高电子饱和漂移速率、高热导率等优良特性，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照器件的理想材料。
[0003]半绝缘碳化硅单晶包括掺钒半绝缘和高纯半绝缘两种。使用钒掺杂的碳化硅衬底制作器件时，钒可以捕获电荷引起内生栅效应，影响器件性能，因此最好使用高纯半绝缘碳化硅衬底。同时，高纯半绝缘碳化硅衬底具有更加优异的导热性能，有利于进一步提升器件性能。
[0004]生长高纯半绝缘碳化硅单晶的难题就是降低晶体中的杂质，但由于源粉、坩祸和保温系统中不可避免的存在A1、B等杂质元素，同时生长过程中空气中的N也会大量掺入到晶体中，大大影响碳化硅单晶的电学性能。通过使用高纯源粉、高纯石墨坩祸和高纯保温材料可以有效降低Al、B的含量，但是通过大气进入到生长室内的N很难减少，成为制约碳化硅单晶实现高纯半绝缘性能的主要因素。
[0005]目前，国内高纯半绝缘碳化硅单晶生长速度慢，生产效率较低，无法满足器件厂家对单晶尺寸在3~4英寸，电阻率大于16 Ω ?011，氮含量低于9\1016 atom/cm3的大尺寸碳化硅衬底的需求。
【发明内容】
[0006]鉴于现有技术存在的问题，本发明提供了一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，具体技术方案是，一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于:包括如下步骤，
(I )、将SiC源粉置于石墨坩祸下部，采用直径3-4英寸的SiC籽晶置于石墨坩祸上部；
(2)、生长前先抽真空，当生长室内的真空度达到5X10_5mbar后，向生长室内通入置换气体，气体流量为5~30mL/min，通入时间为5~30min，间隔30min后再通入相同流量、相同时间的置换气体，周期性地重复此过程2~5次，置换生长室内残留的空气，达到除氮的目的，置换气体可以是Ar、H2、CH4或者三者的混合气体，混合比例是10~90%: 10-90%: 10-90% ；
(3)、采用感应加热方式，使坩祸上盖温度控制在1\为1900~2200°0，源粉位置温度控制在1~2为2300~2600°C，生长压力P为0.1-1Ombar,晶体生长时间为30~100h ；
(4)、晶体生长结束后，通氩气，在氩气的保护下，逐步降低功率，使生长系统的温度缓慢降至室温。
[0007]所述高纯半绝缘碳化硅单晶晶型包括4H、6H、3C和15R或这四种晶型的任意组合晶型。
[0008]本发明的有益效果是降低了碳化硅单晶中的氮含量，提高了碳化硅单晶的电阻率，碳化硅单晶生长速度可达到0.5mm/h~2mm/h，超出常规速度数倍，进一步提高了碳化硅单晶片的产率。
【附图说明】
[0009]图1是PVT法SiC单晶炉结构剖面示意图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明做进一步说明，如图1所示，本发明所用晶体生长设备为PVT法SiC单晶炉，其主要结构包括:保温结构1、线圈2、碳化硅晶体3、石墨坩祸4、源粉5，通过石墨坩祸4的线圈2感应加热将源粉5加热至升华温度T2，同时设定石墨坩祸4上盖的温度1\低于源粉5的温度，使得升华后的源粉5在籽晶处结晶生长，得到碳化硅晶体3，石墨坩祸4外有保温结构I。
[0011]实施例1
采用感应加热式PVT法SiC单晶炉生长3英寸碳化硅单晶，具体步骤如下，
(1)将SiC源粉置于石墨坩祸下部，SiC籽晶置于石墨坩祸上部，SiC籽晶直径为3英寸，生长面为碳面，生长方向为on-axis ；
(2)将装配好的石墨坩祸置于高频感应加热炉中；
(3)采用分子泵对高频感应加热炉抽真空，直至生长室内的真空度达到5X10_5mbar以下；
(4)向生长室内通入HjP014混合气体，二者比例为1:1，气体流量均为10mL/min，通入时间为30min ；
(5)间隔30min后，再通入与步骤(4)中相同量的置换气体；
(6)感应加热炉升温，控制坩祸上盖温！\为2000°C，源粉位置温度T2为2400°C，生长压力为Imbar，晶体生长时间为50h ；
(7)生长结束后，通氩气，在氩气的保护下，逐步降低功率，使生长系统的温度缓慢降至室温得到长度大于3cm、直径大于3英寸的6H高纯半绝缘碳化硅单晶，生长速度大于0.6mm/h，经过切割、研磨、抛光后，电阻率大于16 Ω ^cm0
[0012]实施例2
本实施例的具体实施步骤与实施例1不同之处:重复实施例1中的步骤(5)四次，即重复充入置换气体共五次，本实施例其余步骤与实施例1相同，在此不再赘述，得到长度大于3cm、直径大于3英寸的6H高纯半绝缘碳化娃单晶，生长速度大于0.6mm/h，经过切割、研磨、抛光后，电阻率大于18 Ωγπι，用二次离子质谱仪IMS-4F测试晶片中的氮含量结果氮含量低于 9 X 116 atom/cm3。
【主权项】
1.一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于:包括如下步骤， (I )、将SiC源粉置于石墨坩祸下部，采用直径3-4英寸的SiC籽晶置于石墨坩祸上部； (2)、生长前先抽真空，当生长室内的真空度达到5X10_5mbar后，向生长室内通入置换气体，气体流量为5~30mL/min，通入时间为5~30min，间隔30min后再通入相同流量、相同时间的置换气体，周期性地重复此过程2~5次，置换生长室内残留的空气，达到除氮的目的，置换气体可以是Ar、H2, 014或者三者的混合气体，混合比例是10~90%: 10-90%: 10-90% ； (3)、采用感应加热方式，使坩祸上盖温度控制在1\为1900~2200°0，源粉位置温度控制在1~2为2300~2600°C，生长压力P为0.1-1Ombar,晶体生长时间为30~100h ； (4)、晶体生长结束后，通氩气，在氩气的保护下，逐步降低功率，使生长系统的温度缓慢降至室温。2.如权利要求1所述的一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于:所述高纯半绝缘碳化硅单晶晶型包括4H、6H、3C和15R或这四种晶型的任意组合晶型。
【专利摘要】本发明涉及一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，该方法一方面通过对生长室内的进行多次气体置换，实现生长室与空气的隔离，降低单晶中的氮含量，另一方面，该方法通过提高PVT法碳化硅单晶生长系统中的源粉和籽晶之间的温度梯度和/或降低生长室压力来实现碳化硅单晶的快速生长，高纯半绝缘碳化硅单晶晶型包括4H、6H、3C和15R或这四种晶型的任意组合晶型，有益效果是，提高了碳化硅单晶的电阻率，碳化硅单晶生长速度可达到0.5mm/h~2mm/h，超出常规速度数倍，进一步提高了碳化硅单晶片的产率。
【IPC分类】C30B23/00, C30B29/36
【公开号】CN104947182
【申请号】CN201510417397
【发明人】窦瑛, 徐永宽, 孟大磊, 张皓, 张政, 徐所成
【申请人】中国电子科技集团公司第四十六研究所
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月16日