的质量优选为氮化硅涂层浆料的40 %?80 %，更优选为40 %?70 %，再优选为40 %?60 % ;所述氮化硅稀释剂为本领域技术人员熟知的硅溶胶即可，并无特殊的限制，本发明优选为二氧化硅含量为15wt%?5(^1:%的娃溶胶，更优选为二氧化娃含量为15wt%?40wt5"^^娃溶胶，再优选为15wt%? 30wt% ;所述二氧化娃优选为纳米级二氧化娃；所述氮化娃稀释剂的质量优选为氮化硅涂层浆料的20 %?60 %，更优选为30 %?60 %，再优选为40 %?60 %。将氮化娃与氮化娃稀释剂优选混合5?30min，更优选混合10?20min，即可得到氮化娃涂层浆料。
[0040]将所述碳化硅涂层浆料涂覆在石英坩祸本体的内壁上，所述涂覆的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明优选采用喷涂的方式进行涂覆，干燥后即可形成碳化硅涂层；所述干燥优选为自然干燥，更优选为自然干燥3?7h，再优选为5?7h。
[0041 ] 然后涂覆所述氮化硅涂层浆料，干燥后即可形成氮化硅涂层，得到石英坩祸。所述干燥优选为自然干燥，更优选为自然干燥3?7h，再优选为5?7h ;所述自然干燥的温度优选彡25°C。
[0042]本发明石英坩祸的制备方法简单，成本较低。
[0043]为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石英坩祸及其制备方法进行详细描述。
[0044]以下实施例中所用的试剂均为市售，所述坩祸为产地江苏省扬中市，采用注浆法生产的原尺寸为G6的坩祸；所述碳化硅粉购自浙江省富阳市，其中碳化硅的含量大于99.9 %，D50 = 7 μ m ;所述氮化硅粉购自AlzChem AG公司，其中氮化硅的含量大于99.99 %，D50彡10 μ m;娃溶胶的浓度为15wt%，杂质总量小于5ppm，二氧化娃为纳米级。
[0045]实施例1
[0046]1.1将碳化硅粉与硅溶胶以质量比1:1的比例在常温下混合，搅拌15min，得到碳化硅涂层浆料。
[0047]1.2将氮化硅粉与硅溶胶以质量比1:1的比例在常温下混合，搅拌15min，得到氮化硅涂层浆料。
[0048]1.3在坩祸内壁用喷涂机喷涂1.1中得到的碳化硅涂层浆料，喷涂时室内温度^ 25°C，涂层厚度为0.1mm，自然干燥5h后，再喷涂1.2中得到的氮化硅涂层浆料，喷涂时室内温度多25 °C，涂层厚度为0.1mm，自然干燥5h后，得到石英坩祸。
[0049]在1.3中得到的石英坩祸中放置硅料碎片，然后放置入烧结炉中，在1500°C真空条件下保温10h。实验结果表明:经历高温铸锭条件之后，该石英坩祸表面氮化硅涂层为松散颗粒状，内层碳化硅涂层则具备极好的致密性。
[0050]实施例2
[0051]2.1将碳化硅粉与硅溶胶以质量比2:3的比例在常温下混合，搅拌15min，得到碳化硅涂层浆料。
[0052]2.2将氮化硅粉与硅溶胶以质量比2:3的比例在常温下混合，搅拌15min，得到氮化硅涂层浆料。
[0053]2.3在坩祸内壁用喷涂机喷涂2.1中得到的碳化硅涂层浆料，喷涂时室内温度^ 25°C，涂层厚度为0.5mm，自然干燥5h后，再喷涂2.2中得到的氮化硅涂层浆料，喷涂时室内温度多25 °C，涂层厚度为0.1mm，自然干燥5h后，得到石英坩祸。
[0054]在2.3中得到的石英坩祸中放置硅料碎片，然后放置入烧结炉中，在1500°C真空条件下保温10h。实验结果表明:经历高温铸锭条件之后，该石英坩祸表面氮化硅涂层为松散颗粒状，内层碳化硅涂层则具备极好的致密性。
[0055]实施例3
[0056]3.1将碳化硅粉与硅溶胶以质量比3:2的比例在常温下混合，搅拌15min，得到碳化硅涂层浆料。
[0057]3.2将氮化硅粉与硅溶胶以质量比3:2的比例在常温下混合，搅拌15min，得到氮化硅涂层浆料。
[0058]3.3在坩祸内壁用喷涂机喷涂3.1中得到的碳化硅涂层浆料，喷涂时室内温度^ 25°C，涂层厚度为0.1mm，自然干燥5h后，再喷涂3.2中得到的氮化硅涂层浆料，喷涂时室内温度多25 °C，涂层厚度为0.5mm，自然干燥5h后，得到石英坩祸。
[0059]在1.3中得到的石英坩祸中放置硅料碎片，然后放置入烧结炉中，在1500°C真空条件下保温10h。实验结果表明:经历高温铸锭条件之后，该石英坩祸表面氮化硅涂层为松散颗粒状，内层碳化硅涂层则具备极好的致密性。
[0060]比较例I
[0061]1.1将碳化硅粉与硅溶胶以质量比1:1的比例在常温下混合，搅拌15min，得到碳化硅涂层浆料。
[0062]1.2在坩祸内壁用喷涂机喷涂1.1中得到的碳化硅涂层浆料，喷涂时室内温度^ 25 °C，涂层厚度为0.1mm，自然干燥5h后，得到石英坩祸。
[0063]在1.2中得到的石英坩祸中放置硅料碎片，然后放置入烧结炉中，在1500°C真空条件下保温10h。实验结果表明:经历高温铸锭条件之后，该石英坩祸表面碳化硅涂层极其致密，与坩祸基底结合力非常强，肉眼观察不到裂隙，用钢制划格测试器很难留下划痕，比基底还要结实牢固，也更加致密。
[0064]比较例2
[0065]2.1将氮化硅粉与硅溶胶以质量比1:1的比例在常温下混合，搅拌15min，得到氮化硅涂层浆料。
[0066]2.2在坩祸内壁用喷涂机喷涂2.1中得到的氮化硅涂层浆料，喷涂时室内温度^ 25 °C，涂层厚度为0.1mm，自然干燥5h后，得到石英坩祸。
[0067]在2.2中得到的石英坩祸中放置硅料碎片，然后放置入烧结炉中，在1500°C真空条件下保温10h。实验结果表明:经历高温铸锭条件之后，该石英坩祸表面氮化硅涂层为松散颗粒状，与基底结合力、自身致密性都很差，一刮即掉，整体完整性尚好。
[0068]经过对实施例1?3与比例较I?2中高温铸锭后的硅锭碎片的杂质含量进行检测，实施例1?3得到的石英坩祸与比较例2中只含有氮化硅涂层的石英坩祸相比，具有更好的杂质隔绝效果，硅锭碎片中常见杂质元素含量下降了 10%?30%，同时也保留了原有的脱模作用。
【主权项】
1.一种石英坩祸，其特征在于，包括:石英坩祸本体、依次涂覆在石英坩祸本体内壁的碳化硅涂层与氮化硅涂层； 所述碳化硅涂层包括碳化硅与二氧化硅； 所述氮化硅涂层包括氮化硅与二氧化硅。2.根据权利要求1所述的石英坩祸，其特征在于，所述碳化硅涂层的厚度为0.05?2mm ο3.根据权利要求1所述的石英坩祸，其特征在于，所述氮化硅涂层的厚度为0.05?2mm ο4.根据权利要求1所述的石英坩祸，其特征在于，所述碳化硅涂层与氮化硅涂层的总厚度为0.1?2_。5.一种石英坩祸的制备方法，其特征在于，包括: A)将碳化硅与碳化硅稀释剂混合，得到碳化硅涂层浆料； 将氮化硅与氮化硅稀释剂混合，得到氮化硅涂层浆料； 所述碳化硅稀释剂与氮化硅稀释剂各自独立地为硅溶胶； B)将所述碳化硅涂层浆料涂覆在石英坩祸本体的内壁上，干燥，然后涂覆所述氮化硅涂层浆料，干燥，得到石英坩祸。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅的质量为碳化硅涂层浆料质量的40%?80%。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅的粒径为D50( 100 μ mo8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅稀释剂与氮化硅稀释剂中二氧化硅的质量浓度各自独立地为15%?50%。9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅的质量为氮化硅涂层浆料质量的40%?80%。10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅的粒径为D50 100 μ mD
【专利摘要】本发明提供了一种石英坩埚及其制备方法，该石英坩埚包括：石英坩埚本体、依次涂覆在石英坩埚本体内壁的碳化硅涂层与氮化硅涂层；所述碳化硅涂层包括碳化硅与二氧化硅；所述氮化硅涂层包括氮化硅与二氧化硅。与现有技术相比，本发明先在石英坩埚本体内壁涂覆一层碳化硅涂层，碳化硅在热导率、膨胀系数、密度、高温耐压强度等方面与氮化硅涂层接近，与石英坩埚本体结合力较强，并且其可在坩埚内壁形成致密的保护层；同时在碳化硅涂层上涂覆一层氮化硅涂层，使得石英坩埚既可有效阻止坩埚杂质对硅锭的污染，又具有良好的脱模作用。
【IPC分类】C30B29/06, C30B28/06
【公开号】CN104962991
【申请号】CN201510274562
【发明人】彭立华, 秦善, 季勇升
【申请人】江苏润弛太阳能材料科技有限公司, 北京大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月26日