专利名称：去除单晶硅埚底料中石英的装置及其方法
技术领域：
本发明属于单晶硅制造技术领域，涉及ー种去除单晶硅埚底料中石英的装置，本发明还涉及ー种采用恒温水浴法去除单晶硅埚底料中石英的方法。
背景技术：
目前，在处理直拉单晶硅埚底料时，使用氢氟酸在室温条件下浸泡去除埚底料粘附的石英，使其达到太阳能级硅单晶原料的纯度要求，从而有效利用这部分埚底料。现有技术条件下，在使用氢氟酸浸泡过程中，由于室温温度过低，氢氟酸与埚底料反应速度过慢，反应周期长，工作效率低，且反应时间过长易发生副反应，埚底料的回收质量差。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除单晶硅埚底料中石英的装置，解决了现有技术中存在的氢氟酸与埚底料中石英在室温下反应速度慢、周期长、效率低的问题。本发明的另一目的是提供一种采用恒温水浴法去除单晶硅埚底料中石英的方法，解决了现有技术中因环境温度太低，化学反应慢，反应周期长的问题。本发明采用的技术方案是，一种去除单晶硅埚底料中石英的装置，包括保温筒，在保温筒内壁设置有加热器，在保温筒的外壁设有温控显示器，温控显示器与加热器之间通过电控装置连接；在保温筒的内底面上设置有底撑，在底撑上放置有反应釜，反应釜与加热器同心分布；保温筒安装有上盖板，反应釜安装有反应釜盖板。本发明采用的另ー技术方案是，一种采用恒温水浴法去除单晶硅埚底料中石英的方法，利用前述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，按照以下步骤实施步骤I、将反应釜对中放入保温筒内的底撑上，再向保温筒内加注自来水至保温筒容积的I/2-2/3 ；步骤2、将待去除石英的单晶硅埚底料放入反应釜中，向反应釜内加入氢氟酸，所加氢氟酸液需没过所加的埚底料；步骤3、盖上反应釜盖板，再扣锁好上盖板；步骤4、开启温控显示器面板上的电源，设置加热器的反应加热功率为500-800W、反应温度为50-70°C ；步骤5、总反应时间为5-10小时，直到埚底料中的石英去除干净即成。本发明的有益效果是I)由于本发明中采用了水浴加热法，使得埚底料与氢氟酸的反应温度保持在一定范围内，加快了反应速度，反应速率最佳，缩短了反应时间，提高工作效率。2)减少副反应的发生。单晶硅埚底料与氢氟酸的反应时间在常温下由原来的25-35h缩短为5-10h，反应时间的缩短，減少了副反应的发生，提高去除石英后的硅料的品质。
3)本发明的加热器底部安装有底撑，底撑中心有圆柱形定位桩，反应釜底部设有与圆柱形定位桩相配合的内凹圆型定位槽，这样能使反应釜实现居中，受热均匀，加快埚底料与氢氟酸的反应速度。4)水浴加热避免了直接加热造成的反应剧烈与温度的不可控性，温控显示器能够严格控制温度，实现平稳均匀加热。5)加热功率及时间都是在温控显示器上操作，操作简单方便、安全。6)反应釜采用聚四氟こ烯(PTFE)材料制作，耐酸性强，使用寿命长。
图I为本发明去除单晶硅埚底料中石英的装置的结构示意图； 图2为本发明装置中的保温筒底部的结构示意图；图3为埚底料与氢氟酸的反应速率与温度曲线图；图4分别是使用本发明方法和现有技术的反应时间对比统计示意图。图中，I.上盖板，2.反应釜盖板，3.反应釜，4.保温筒，5.加热器，6.温控显示器，
7.底座，8.底撑，9.上盖板锁扣，10.上盖板接耳。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明。參照图I、图2，本发明是一种去除单晶硅埚底料中石英的装置，其结构是，包括保温筒4，在保温筒4内壁或内底面设置有加热器5，在保温筒4的外壁设有温控显示器6，温控显示器6与加热器5之间通过电控装置连接，另外，温控显示器6的面板上还安装有水位计；在保温筒4的内底面上设置有底撑8，在底撑8上放置有反应釜3，反应釜3与加热器5同心分布，反应釜3与保温筒4的容积比为I : 2-5 (优选容积比为I : 3);保温筒4安装有上盖板I (外层盖板)，反应爸3安装有反应爸盖板2 (内层盖板),反应爸盖板2为聚丙烯塑料盖板，无色透明且工作状态下与反应釜3密封扣合；在保温筒4的外底部安装有底座7。反应釜3材料采用耐酸的聚四氟こ烯(PTFE)制作。加热器5为水浴加热器形式，加热器5采用筒状陶瓷纤维加热器结构，环形固定安装于保温筒4内壁表面；加热器5还可以采用圆盘状加热器结构，同心固定安装于保温筒4的内底面上。保温筒4的上沿高出反应釜3的上沿10-20cm，以方便反应釜3放入保温筒4中，不受合盖的影响，否则影响反应釜盖盖。加热器5的上沿低于或平于保温筒4的上沿。温控显示器6的面板上装有与保温筒4内腔连通的水位计，当保温筒4内加入自来水后会在温控显示器6的面板上的水位计显示当前水位，通过观察控制加入水量。保温筒4内设置有底撑8，用来支撑反应釜3，该反应釜3底部设有内凹圆型定位槽，底撑8中心有圆柱形定位桩，安装时将反应釜下方底部的内凹圆型定位槽对准底撑中心的圆柱形定位桩，即可实现底撑8的定位安装，使反应釜3居中，受热均匀。保温筒4外沿还安装有上盖板锁扣9和上盖板接耳10,上盖板锁扣9设置有弹簧锁扣装置，上盖板I通过上盖板接耳10与保温筒4铰接，上盖板I外沿设有与上盖板锁扣9对应的三角形卡头，当合下上盖板I后三角形卡头即可卡入上盖板锁扣9内，需要打开上盖板I时按动锁扣装置即可打开。本发明装置的工作过程是设备使用前将反应釜3放入保温筒4内，并定位对中，再向保温筒4与反应釜3之间的空腔内加注自来水，水位高度相当于保温筒4容积的1/2-3/4，优选2/3 (或水位线不超过反应釜的高度)；然后向已放置好的反应釜3内装入待去除石英的单晶硅埚底料，向反应爸3内加入氢氟酸,所加氢氟酸液需没过待去除石英的埚底料；完成装料作业后须在反应釜3上盖合好反应釜盖板2，扣锁好上盖板I，起保温作用，并在温控显示器6面板上打开设备电源，设置相关工作參数，即可开始工作。本发明的恒温水浴法去除单晶硅埚底料中石英的方法，利用上述的装置，按照以 下步骤实施步骤I、将反应釜3放入保温筒4内，使反应釜3底部的内凹圆型定位槽与底撑8上的圆柱形定位桩相配合，并定位对中；再向保温筒4内加注自来水至保温筒4容积的1/2-3/4，优选 2/3 ；步骤2、将待去除石英的单晶硅埚底料放入反应釜3中，向反应釜3内加入氢氟酸，所加氢氟酸液需没过所加的埚底料；步骤3、盖上反应釜盖板2，盖板2起隔离作用，防止水蒸气进入反应釜，水蒸气会稀释酸液，减慢反应速度，再扣锁好上盖板I ;步骤4、开启温控显示器6面板上的电源，并设置加热器5的反应加热功率为500-800W、反应温度为 50-70°C ；步骤5、总反应时间为5-10小时，大约5个小时以后，每隔I小时打开上盖板1，再
透过反应釜盖板2目测反应釜3内部的反应情况，直到埚底料中的石英去除干净即成。待反应结束后关闭设备电源并打开上盖板I及反应釜盖板2，取出反应釜内硅原料及氢氟酸，将反应釜清洗干净，以备下次使用。反应釜3内部的反应机理为Si02+4HF=SiF4+2H20，负ー价的氟与正四价的硅的结合能力异常强，所以促进了 HF的解离，也就是HF解离出的H +、F分别与0、Si对应结合，这种趋势很大，需要一定的热量使HF和SiO2就变成H2O和H2SiF6 (或SiF4)。如果温度过高，则会影响HF和SiO2反应，使反应向可逆反应进行。所以，反应时设定温度控制在50-70°C范围内，能够使得反应速度一直保持在最理想的正向状态。參照，表I是本发明实施例的去石英过程中的分段时间的检测結果。表I是本发明实施例的去石英过程中的分段时间的检测结果
序号反应时间(h)反应效果检测手段
11-2石英减少20%左右目测
23-4石英减少40%左右目测
35-6石英减少60%左右目测
权利要求
1.一种去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于包括保温筒(4)，在保温筒(4)内壁设置有加热器(5 )，在保温筒(4 )的外壁设有温控显示器(6 )，温控显示器(6 )与加热器(5)之间通过电控装置连接；在保温筒(4)的内底面上设置有底撑(8)，在底撑(8)上放置有反应釜(3 )，反应釜(3 )与加热器(5 )同心分布；保温筒(4 )安装有上盖板(I)，反应釜(3 )安装有反应釜盖板(2)。
2.根据权利要求I所述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于所述底撑(8)中心有圆柱形定位桩，所述反应爸(3)底部设有与圆柱形定位桩相配合的内凹圆型定位槽。
3.根据权利要求2所述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于所述的反应釜(3)与保温筒(4)的容积比为I : 2-5。
4.根据权利要求1、2或3所述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于所述加热器(5)为筒状陶瓷纤维加热器，固定安装于保温筒内壁。
5.根据权利要求1、2或3所述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于所述加热器(5)是板状加热器，固定安装于保温筒(4)的内底部。
6.根据权利要求1、2或3所述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于所述的反应爸盖板(2)为聚丙烯塑料盖板。
7.根据权利要求1、2或3所述的去除单晶硅埚底料中石英的装置，其特征在于所述的保温筒(4)的外底部安装有底座(7);所述的温控显示器(6)的面板上安装有水位计。
8.一种采用恒温水浴法去除单晶硅埚底料中石英的方法，其特征在于，利用权利要求I或2所述的装置，按照以下步骤实施 步骤I、将反应釜(3)对中放入保温筒(4)内的底撑(8)上，再向保温筒(4)内加注自来水至保温筒(4)容积的1/2-2/3 ； 步骤2、将待去除石英的单晶硅埚底料放入反应釜(3)中，向反应釜(3)内加入氢氟酸，所加氢氟酸液需没过所加的埚底料； 步骤3、盖上反应爸盖板(2),再扣锁好上盖板(I)； 步骤4、开启温控显示器(6)面板上的电源，设置加热器(5)的反应加热功率为500-800W、反应温度为 50-70°C ； 步骤5、总反应时间为5-10小时，直到埚底料中的石英去除干净即成。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述的步骤I中，向保温筒(4)内加注自来水至保温筒(4)容积的2/3。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述的反应釜(3)与保温筒(4)的容积比为I : 2-5。
全文摘要
本发明公开了一种去除单晶硅埚底料中石英的装置，包括在保温筒内外壁分别设有加热器及温控显示器；在保温筒的内底面上的底撑上放置有反应釜，反应釜与加热器同心分布；保温筒装有上盖板，反应釜装有反应釜盖板。本发明还公开了一种采用恒温水浴法去除单晶硅埚底料中石英的方法，利用前述的装置，向保温筒内加注自来水，后向已放置好反应釜内装入待去除石英的硅原料，再向反应釜内加入氢氟酸，盖合好反应釜盖板及上盖板，通过温控显示器启动及设置相关工作参数，直至实现反应要求即成。本发明保证了氢氟酸与埚底料在室温下显著加快反应速度、周期缩短、效率提高。
文档编号C30B29/06GK102671885SQ20121015468
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者崔巍, 潘永娥 申请人:宁夏隆基硅材料有限公司, 无锡隆基硅材料有限公司, 西安隆基硅材料股份有限公司, 银川隆基硅材料有限公司