一种平板波导结构激光陶瓷材料及其制备方法_2

文档序号:9283419阅读:来源:国知局
[0023] 较佳地,所述方法步骤5)中的烧结为真空烧结,或预烧结后进行热等静压烧结。
[0024] 较佳地,所述真空烧结的工艺参数为:升温速度为1-20°C /分钟,烧结温度为 1650-1850°C,保温时间根据素坯的尺寸和厚度不同选择2-50小时。
[0025] 较佳地,所述预烧结为真空预烧结、热压预烧结或放电等离子预烧结,其中,真 空预烧结的工艺参数为:烧结温度1500-1750°C,保温时间0. 5-10小时;热压预烧结的 工艺参数为:烧结温度1450-1650°C,保温时间0. 5-5小时,所用压强10-300MPa ;放电等 离子体预烧结的工艺参数为:升温速率为2-200°C /分钟,保压压力为30-300MPa,烧结 温度1250-1700°C,保温时间为3-60分钟;所述热等静压烧结的工艺参数为:烧结温度 1600-1800°C,保温时间为0· 5-10小时,保压压力为50-300MPa。
[0026] 较佳地,步骤6)中退火温度为1200-1600°C,退火时间根据陶瓷的厚度选择5-100 小时,再双面抛光至设计要求的厚度。
[0027] 较佳地,所述方法还包括:7)将RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷与热沉材料键合为双包 层平板波导结构,所用的与YAG、LuAG匹配的热沉材料为蓝宝石、金刚石或碳化硅。
[0028] 本发明的有益效果: 1)采用流延成型工艺实现了微米级芯层和外包层激光增益介质的叠层,克服了传统 制备技术对材料、设备、加工要求高等的不足,制备成本低,工艺简单,利于工业化大规模生 产;2)利用陶瓷可设计性强的优势,在激光陶瓷中实现了平板波导结构,对降低透明陶瓷固 态激光器的热效应、提高激光功率具有重要意义; 本发明以近些年迅猛发展的激光陶瓷材料作为基体,利用陶瓷工艺中的流延成型和陶 瓷烧结技术制备平板波导结构RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷。本工艺精度高,厚度可控,适合 叠层不同结构形式,可连续化生产,在低阈值、高功率、高光束质量的激光器上有望得到应 用。
【附图说明】
[0029] 图1本发明提供的平板波导结构激光陶瓷的工艺流程; 图2为本发明的一种实施方式提供的流延膜显微结构图。流延膜组织分散性好,粉体 颗粒被有机物均匀包裹; 图3为本发明的一种实施方式提供的平板波导结构YAG/2. Oat. %Nd:YAG/YAG激光陶瓷 的断面显微结构图。晶粒尺寸10-20 μ m ; 图4为本发明的一种实施方式提供的平板波导结构YAG/2. Oat. %Nd: YAG/YAG激光陶瓷 的断面Nd元素含量分布图。样品厚度为I. 5mm ; 图5为本发明的一种实施方式提供的平板波导结构YAG/1. Oat. %Nd: YAG/YAG激光陶瓷 直线透过率。l〇64nm处直线透过率达到了 82. 5% ; 图6为本发明的一种实施方式提供的平板波导结构YAG/1. Oat. %Nd: YAG/YAG激光陶瓷 实物图。
【具体实施方式】
[0030] 通过以下【具体实施方式】并参照附图对本发明作进一步详细说明,应理解为,以下 实施方式仅为对本发明的说明,不是对本
【发明内容】
的限制,任何对本
【发明内容】
未作实质性 变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
[0031] 本发明提供了一种能够获得高光束质量,实现高功率激光输出的平板波导结构激 光陶瓷材料及其制备方法。本发明在激光陶瓷中实现平板波导结构,该结构由芯层和包 层两部分组成:芯层材料为掺有激活离子Ln (Ln=NcU Yb、Er、Ho、Tm等稀土元素)的RAG (R3Al5O12,其中R为Y或Lu)激光陶瓷,厚度彡500 μ m ;上下包层采用纯YAG或LuAG陶瓷, 厚度0.1 mm - 5_。该平板波导结构一方面可将产生的激光限制在微米级的芯层内传播,提 高光密度,从而在低阈值下实现高功率的激光输出,另一方面利用包层基质良好的散热作 用降低激光增益介质中的热效应,提高光束质量。本发明采用的制备方法为流延成型工艺 和陶瓷烧结技术,将陶瓷粉体和添加剂混合得到流延浆料,经流延成型制备成厚度可控的 微米级流延膜,通过叠层、成型、排胶、冷等静压和烧结处理,最终获得显微结构致密均匀, 光学质量高的平板波导结构RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷。最后将制得的陶瓷双面抛光,与热 沉材料键合为双包层平板波导结构应用到激光器件中。
[0032] 所述的平板波导结构激光陶瓷中的芯层,微米级芯层激光增益介质能够有效地限 制光束发散,提高增益介质中的光密度,从而实现低阈值、高功率的激光输出。
[0033] 所述的平板波导结构激光陶瓷中的包层,纯YAG (或LuAG)的热导率比掺有激活离 子的YAG (或LuAG)热导率高,能够有效散热,降低热效应,提高光束质量。
[0034] 所述的平板波导结构激光陶瓷,其制备方法包括如下步骤: a) 按照R3Al5O12与(LnxR1 X)3A15012的化学计量配比称量原料粉体,分别转移到A、B两 个球磨罐中; b) 将球磨罐A、B中的原料粉体分别与溶剂和分散剂混合、球磨制备两份初级浆料; c) 在两份初级浆料中分别加入粘结剂和塑化剂,进行二次球磨,得到两份最终浆料; d) 将步骤c)所得的两份最终浆料分别制备成流延膜; e) 将干燥后的流延膜按照设计要求分别进行剪裁、叠层,制备陶瓷素坯; f) 将叠层处理的素坯排胶、冷等静压处理; g) 将冷等静压处理后的素坯进行烧结,获得平板波导结构RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷; h) 对RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷进行退火热处理,以消除氧空位,再双面抛光至设计要 求的厚度; i) 将RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷与热沉材料键合为双包层平板波导结构。
[0035] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,步骤a)的原料可以是: (1) 商用的高纯 Al2O3, Y2O3 (或 Lu2O3), Ln2O3 粉体; (2) 商用的高纯Al2O3, Ln2O3和实验室湿化学法(包括沉淀法、溶胶凝胶法、燃烧合成法 等)制备的高纯Y2O3 (或Lu2O3)纳米粉体; (3) 商用的高纯Y2O3 (或Lu2O3), Ln2O3和实验室湿化学法(包括沉淀法、溶胶凝胶法、燃 烧合成法等)制备的高纯Al2O3纳米粉体; (4) 实验室湿化学法(包括沉淀法、溶胶凝胶法、燃烧合成法等)制备的高纯Ln = Y2O3 (或 Ln = Lu2O3)纳米粉体和商用的高纯Al2O3粉体; (5) 实验室湿化学法(包括沉淀法、溶胶凝胶法、燃烧合成法等)制备的高纯Ln:YAG和 YAG纳米粉体(或Ln: LuAG和LuAG纳米粉体); 步骤a)可以不添加烧结助剂,也可以添加 Li2O, Na2O, K20、CaO, MgO, SiO2和TEOS (正 硅酸乙酯)中的一种或是几种作为烧结助剂,烧结助剂的添加量为l-104ppm。以上所述的商 用原料纯度大于99. 9%。
[0036] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,采用水基流延成型时,步骤b)所用的 溶剂为水,分散剂可以是聚丙烯酸水溶液、聚甲基丙烯酸水溶液、柠檬酸铵中的一种或几 种。步骤c)所用的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)水溶液、丙烯酸乳液、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯 酯中的一种或几种,塑化剂为聚乙二醇、丙三醇、甘油中的一种或几种。
[0037] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,采用非水基流延成型时,步骤b)所用 的有机溶剂可以是无水乙醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的一种或几种,分散剂可以是緋鱼 油、蓖麻油、玉米油中的一种。步骤c)所用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB),塑化剂可以 是聚乙二醇、邻苯二甲酸丁苄酯、甘油三酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
[0038] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,步骤b)球磨混料时,球磨转速为 80-250rpm,球磨时间8-15小时。
[0039] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,步骤c)球磨混料时,球磨转速为 100-300rpm,球磨时间12-24小时。
[0040] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,将步骤c所得的浆料制备成流延膜, 步骤d)所用的流延成型刀口间距为30-1000 μ m,刀口刮速0. 1-1. 5m/min。
[0041] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,将干燥后的流延膜剪裁、切割,获得具 有长方形、正方形、圆形、带状等的膜片,步骤e)叠层时将含有激活离子的芯层流延膜按厚 度设计要求叠层在中间,不含激活离子的流延膜叠层在上下表面,之后将其装入干压模具 中,在烘箱中软化5-60min,烘箱温度50-150°C,接着在5-60MPa的压强下干压成型。通过 叠层处理,获得10-100层的平板波导结构RAG/Ln:RAG/RAG陶瓷素坯。
[0042] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,步骤f)所用的排胶过程为,将预成型 的素坯放入马弗炉中,在0. l-5°c /min的升温速率下升温至所添加的有机物的分解温度, 保温1-24小时。将e)制得的素坯加热煅烧去除有机物。排胶温度根据有机物的分解温度 确定。
[0043] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,步骤f)排胶后的素坯在100_300MPa 的压力下冷等静压成型,保压时间l-30min,使素坯密度为组分理论密度的45-70%。
[0044] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,其特征在于:步骤g)中的烧结可以 为: (1) 真空烧结,升温速度为1-20°C /min,烧结温度为1650-1850°c,保温时间根据素坯 的尺寸和厚度不同选择2-50h ; (2) 真空预烧结后再热等静压烧结。真空烧结时,烧结温度1500-1750°C,保温时间 0. 5-10h ;热等静压烧结时,气体传压介质可以是N2、Ar等,烧结温度1600-1800°C,保温时 间为0· 5-10h,保压压力为50-300MPa ; (3) 热压预烧结后热等静压烧结,热压烧结时,烧结温度1450-1650°C,保温时间 0. 5-5h,所用压强10-300MPa ;热等静压烧结时,烧结温度1600-1800°C,保温时间为 0· 5-10h,保压压力为 50-300MPa ; (4) 放电等离子体预烧结后热等静压烧结。放电等离子体烧结时,升温速率为 2-200°C/min,保压压力为30-300MPa,烧结温度1250-1700°C,保温时间为3-60min ;热等静 压烧结时,烧结温度1600-1800°C,保温时间为0· 5-10h,保压压力为50-300MPa。
[0045] 所述的平板波导结构激光陶瓷的制备方法,步骤h)中退火气氛可以是空气或纯 氧,退火温度1200-1600°C,退火时间根据陶瓷的厚度不同选择5-100h,再双面抛光至设计 要求的厚度。
[0046] 所述的平板波导结构激光陶瓷
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