一种平板波导结构激光陶瓷材料及其制备方法_3

文档序号:9283419阅读:来源:国知局
的制备方法,步骤i )中所用的与YAG、LuAG匹配的 热沉材料可以是蓝宝石、金刚石、碳化硅等。将RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷与热沉材料键合 为双包层平板波导结构。
[0047] 本发明属于透明陶瓷制备技术领域,提供了一种平板波导结构激光透明陶瓷的制 备方法,以及由该方法制备的平板波导结构激光透明陶瓷材料。
[0048] 本发明涉及的制备方法如图1所示,包括原料的选择、浆料的制备、流延膜的制 备、坯体成型、烧结以及退火后处理等工艺,各工艺过程的技术特征在于如下几点。
[0049] 将原料混合物与溶剂以及分散剂混合,以80_250rpm的转速球磨8-15小时,制备 初级浆料;一次浆料的固含量为20-50vol. %。
[0050] 在初级浆料中加入粘结剂和塑化剂,以100_300rpm的转速球磨12-24小时,得到 最终浆料;二次浆料的固含量为20-35vol. %。
[0051] 本发明的技术效果如下: 1、 采用流延成型工艺实现了微米级芯层和外包层激光增益介质的叠层,克服了传统 制备技术对材料、设备、加工要求高等的不足,制备成本低,工艺简单,利于工业化大规模生 产; 2、 利用陶瓷可设计性强的优势,在激光陶瓷中实现了平板波导结构,对降低透明陶瓷 固态激光器的热效应、提高激光功率具有重要意义。
[0052] 图1为本发明提供的平板波导结构激光陶瓷的工艺流程; 图2为本发明提供的示例流延膜显微结构图。流延膜组织分散性好,粉体颗粒被有机 物均匀包裹; 图3为本发明提供的示例平板波导结构YAG/2. Oat. %Nd:YAG/YAG激光陶瓷的断面显微 结构图,其中晶粒尺寸1〇_2〇μπι; 图4为本发明提供的示例平板波导结构YAG/2. Oat. %Nd:YAG/YAG激光陶瓷的断面Nd 兀素含量分布图。样品厚度总共I. 5mm ; 图5为本发明提供的示例平板波导结构YAG/1. Oat. %Nd:YAG/YAG激光陶瓷直线透过 率。1064nm处直线透过率达到了 82. 5% ; 图6为本发明提供的示例平板波导结构YAG/1. Oat. %Nd:YAG/YAG激光陶瓷实物图。
[0053] 以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解,本发明详 述的上述实施方式,及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,本领域 的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护 范围。另外,下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性,本领域技术人员可以 在上述限定的范围内选择合适的值。
[0054] 实施例1 按照Y3Al5O12的化学计量配比称量高纯度的商业Al2O 3粉体25. 4903g,Y2O3粉体 33. 8715g,倒入高纯氧化铝球磨罐A中。再按照(YassNcU) 3A15012的化学计量配比称量Al2O 3 粉体25. 4903g,Y2O3粉体33. 1941g,Nd2O3粉体I. 0094g,倒入高纯氧化铝球磨罐B中。在两 个球磨罐A、B中分别添加烧结助剂TE0S0. 2968g、0. 2980g,MgO0.0 297g,緋鱼油I. 2g,无水 乙醇18g,二甲苯6. 5g,经混合、球磨制备成一次楽料,球磨时间12小时。添加粘结剂聚乙 烯醇缩丁醛4. 75g,塑化剂聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯各2. 35g,球磨混合12小时制成最 终浆料。混合均匀的浆料移入真空脱气系统,经过真空处理,以排除浆料中的气泡。脱气后 的浆料分别倒入流延成型机上的储浆槽中,调节刀口间距为600 μ m,以lcm/s的速率刮制 流延膜。流延膜在常温下干燥24小时,干燥后的流延膜显微结构图如图2所示。干燥后的 流延膜剪裁成〇20mm的膜片,取(YQ.9SNdaQ2)3Al 5012配比的膜片1片,两边叠层Y3Al5O12配比 的膜片各15片,叠层烘箱温度75°C,压强50MPa。接着在600°C排胶处理10小时,升温速率 为2°C/min。排胶后的坯体进行冷等静压处理,压强为250MPa,获得致密的素坯。将坯体进 行真空烧结,烧结温度为1765°C,烧结时间为30小时。烧结的陶瓷放入马弗炉中退火,退火 温度为1450°C,退火时间为20小时。退火后的陶瓷经研磨、抛光至Imm厚。
[0055] 实施例2 按照Y3Al5O12的化学计量配比称量高纯度的商业Al2O 3粉体25. 4903g,Y2O3粉体 33. 8715g,倒入高纯氧化铝球磨罐A中。再按照(Ya99NcU1)3Al 5O12的化学计量配比称量Al2O3粉体25. 4903g,Y2O3粉体33. 5328g,Nd2O3粉体0. 5047g,倒入高纯氧化铝球磨罐B中。在 两个球磨罐A、B中分别添加烧结助剂TE0S0. 4749g、0. 4762g,MgO各0. 0476g、0. 0475g,緋 鱼油0. 6g,无水乙醇12g,二甲苯12g,经混合、球磨制备成一次楽料,球磨时间10小时。添 加粘结剂聚乙烯醇缩丁醛4. 76g,塑化剂聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯各2. 38g,球磨混合 15小时制成最终浆料。混合均匀的浆料移入真空脱气系统,经过真空处理,排除浆料中的 气泡。脱气后的浆料分别倒入流延成型机上的储浆槽中,调节刀口间距为450μπι,以Icm/ s的速率刮制流延膜。流延膜在常温下干燥24小时。干燥后的流延膜剪裁成20X20mm的 膜片,取(Ya 99Nda M) 3A15012配比的膜片1片,两边叠层Y3Al 5O12配比的膜片各20片,叠层温 度70°C,压强20MPa。接着在600°C排胶处理10小时,升温速率为2°C /min。排胶后的坯 体进行冷等静压处理,压强为250MPa,获得致密的素坯。将坯体进行真空烧结,烧结温度为 1760°C,烧结时间为30小时。烧结的陶瓷放入马弗炉中退火,退火温度为1450°C,退火时间 为20小时。退火后的陶瓷经研磨、抛光至2_厚。所得样品的实物图见图5,直线透过率见 图6,在激光波长(1064nm)直线透过率高达82. 5%。
[0056] 实施例3 按照Y3Al5O12的化学计量配比称量高纯度的商业Al2O 3粉体25. 4903g,Y2O3粉体 33. 8715g,倒入高纯氧化铝球磨罐A中。再按照(Ya9SYbQ.Q2) 3A15012的化学计量配比称量Al2O 3粉体25. 4903g,Y2O3粉体33. 1941g,Yb2O3粉体I. 1823g,倒入高纯氧化铝球磨罐B中。在两 个球磨罐A、B中分别添加烧结助剂TE0S0. 5002g、0. 5032g,緋鱼油0. 8g,无水乙醇15g,二 甲苯9. 5g,经混合、球磨制备成一次浆料,球磨时间10小时。添加粘结剂聚乙烯醇缩丁醛 3. 36g,塑化剂聚乙二醇和邻苯二甲酸丁苄酯各I. 68g,球磨混合12小时制成最终浆料。真 空脱气后进行流延,刀口间距300 μ m,流延速率1.5cm/S。叠层、成型过程与实施例1相同, 真空烧结温度为1760°C,保温10小时,马弗炉中1450°C退火10小时,后进行抛光处理。
[0057] 实施例4 按照Lu3Al5O12的化学计量配比称量高纯度的商业Al2O 3粉体25. 4903g,Lu2O3粉体 59. 6898g,倒入高纯氧化铝球磨罐A中。再按照(Lua99Yba01)3Al 5O12的化学计量配比称量 Al2O3粉体25. 4903g,Lu2O3粉体59. 0929g,Yb2O3粉体0. 591 lg,倒入高纯氧化铝球磨罐B中。 烧结助剂TEOS的添加量分别为0· 5963g、0. 6335g,Mg0的添加量分别为0· 0596g、0. 0634g。 各加入緋鱼油I. 4g,无水乙醇15g,甲苯15g,经混合、球磨制备成一次楽料,球磨时间10小 时。添加粘结剂聚乙烯醇缩丁醛5. 12g,塑化剂聚乙二醇3g,邻苯二甲酸丁苄酯各2. 12g,球 磨混合15小时制成最终浆料。流延膜的制备、裁剪、叠层、成型过程与实施例2相同。真空 烧结温度为1850°C,保温20小时,1500°C的温度下退火10小时,后双面抛光至2. 5mm厚。
[0058] 实施例5 根据配KY3Al5O12与(Ya99NcU 1)3Al5O12,按照实施例2的量称取商业粉体和添加剂,一 次浆料球磨15小时,二次浆料球磨24小时。流延时刀口间距250 μ m,流延速率2cm/s,室 温下自然干燥24小时。将流延膜裁剪为20X70mm的条状膜片,中间叠层2层含有激活离 子的膜片,两边叠层20层Y3Al5O12配比的膜片,在70°C的烘箱中软化40min后20MPa干压 成型。排胶时的升温速率为rC/min,在700°C保温15小时。冷等静压压强200MPa,保压 5min,之后将素坯预先真空烧结,烧结温度1650°C,保温5小时,再在Ar气氛中热等静压烧 结,烧结温度1750°C,保温3小时,保压压强200MPa。马弗炉中1450°C下退火10小时,后进 行抛光处理。
[0059] 实施例6 根据配比Y3Al5O12与(Ya9sYb affi)3Al5O12,按照实施例3的量称取商业粉体A1 203、Y203、 Yb2O3。烧结助剂TEOS的添加量分别为0. 3915g、0. 3928g,MgO的添加量分别为0. 0392g、 0. 0393g。两个球磨罐添加的分散剂緋鱼油为I. 0g,无水乙醇9. 8g,二甲苯16g,经混合、球 磨制备成一次浆料,球磨时间10小时。添加粘结剂聚乙烯醇缩丁醛4. 75g,塑化剂聚乙二 醇2. 5g,邻苯二甲酸丁节酯各2. 25g,球磨混合15小时制成最终楽料。混合均匀的楽料进 行真空脱气处理,再倒入流延料槽中进行流延,刀口间距为500 μ m,以0. 8cm/s的速率刮制 流延膜。干燥后的流延膜剪裁成0:25mm的膜片,取(Wba02)3Al5O 12配比的膜片1片,两 边叠层Y3Al5O12配比的膜片各10片,叠层温度70°C,压强50MPa。接着在600°C排胶处理10 小时,升温速率为I. 5°C /min。排胶后的坯体进行冷等静压处理,压强为300MPa。将坯体预 先进行热压烧结,烧结温度1600°C,烧结1小时,保压压强30MPa。再将具有一定致密的的 坯体热等静压烧结,在200MPa的保压压强下1765°C烧结2小时。烧结的陶瓷放入马弗炉中 退火,退火温度为1500°C,退火时间为5小时。退火后的陶瓷经研磨、抛光至Imm厚。
[0060] 实施例7 称取169. 6191g光谱纯的Y(NO3)3 · 6H20和200g光谱纯的NH4HCO3,分别配置成(λ 15M 的Y (NO3) 3溶液和2. OM的NH4HCO3溶液。在室温下边搅拌边往0.151的¥(勵3) 3溶液中缓慢 滴加过量2. OM的NH4HCO3溶液,得到的白色沉淀经12小时陈化后用去离子水洗涤3次去除 游离的无机离子,然后用无水乙醇洗涤2次去除水分。所得的沉淀经长时间抽虑后转移
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1