到 8(ie的烘箱干燥。所得的干燥粉体研磨过200目筛，并在800°C进行煅烧处理得到Y2O 3纳米 粉体。称取164. 4785g光谱纯的Y(NO3)3 · 6H20配置成0. 15M的Y(NO3)3溶液。将I. 4759g 的商用Nd2O3粉体溶于过量浓硝酸中，待完全溶解并标定后加去离子水配置成0. 15M的 Nd (NO3) 3溶液，将Nd (NO3) 3溶液与Y (NO3) 3溶液均匀混合，边搅拌边往混合溶液中缓慢滴加 过量的2. OM的NH4HCO3溶液，得到的白色沉淀按照上述过程处理得到NdaiwYu 6O3纳米粉体。 按照Y3Al5O12的化学计量配比称量高纯度的商业Al2O 3粉体25. 4903g，沉淀法制得的Y2O3粉 体33. 8715g，倒入高纯氧化铝球磨罐A中。再按照（Ya9sNcU)3Al5O 12的化学计量配比称量 Al2O3粉体25. 4903g，NdawYh96O3粉体34. 2038g，倒入高纯氧化铝球磨罐B中。在两个球磨 罐A、B中分别添加烧结助剂TE0S0. 0214g，緋鱼油I. 2g，无水乙醇12g，二甲苯12g，经混合、 球磨制备成一次浆料，球磨时间12小时。添加粘结剂聚乙烯醇缩丁醛3. 6g，塑化剂聚乙二 醇和邻苯二甲酸丁苄酯各I. 8g，球磨混合12小时制成最终浆料。按照实施例2的过程进行 流延膜制备、裁剪、叠层、成型。烧结方式采用真空预结，烧结温度为1750°C，保温30小时。 马弗炉中1450°C下退火10小时，后进行抛光处理。
[0061] 实施例8 将157. 8282g光谱纯的Al (NO3) 3 · 9H20和96. 7172g光谱纯的Y (NO3) 3 · 6H20溶于去离 子水中，Al3+和Y3+的浓度分别是0. 25M和0. 15M。将300g光谱纯的NH4HCO3溶于去离子水 中，配置成2. OM的NH4HCO3溶液。在室温下边搅拌边往混合盐溶液中缓慢滴加过量的2. OM 的NH4HCO3溶液，得到的白色沉淀经12小时陈化后用去离子水洗涤3次去除游离的无机离 子，然后用无水乙醇洗涤2次去除水分。所得的沉淀经长时间抽虑后转移到8(ie的烘箱干 燥。所得的干燥粉体研磨过200目筛，并在KKKie进行煅烧处理得到纯YAG纳米粉体。将 157. 8282g光谱纯的Al (NO3) 3 · 9H20和94. 7828g光谱纯的Y (NO3) 3 · 6H20溶于去离子水 中，Al3+和Y3+的浓度分别是0. 25M和0. 147M。将0. 8500g的商用Nd2O3粉体溶于过量浓硝 酸中，待完全溶解并标定后加去离子水配置成〇. 15M的Nd (NO3) 3溶液，将Nd (NO3) 3溶液与 Y (NO3) 3和Al (NO3) 3溶液均匀混合，边搅拌边往混合溶液中缓慢滴加之前配好的过量2. OM 的NH4HCO3溶液，得到的白色沉淀按照上述过程处理煅烧得到NcU6Y 2.94A1503纳米粉体。分别 称量湿化学法制备的纯YAG粉体30g，2. Oat. %Nd: YAG粉体30g，倒入两个球磨罐中，在两个 球磨罐中各添加烧结助剂TE0S0. 0107g，去离子水7. 5g，分散剂聚丙烯酸0. 24g，经球磨、混 合，制备浆料，球磨10小时。再添加3g的聚乙烯醇作为粘结剂，4. 5g的聚乙二醇作为塑化 剂，继续球磨混合，制备流延浆料，球磨时间24小时。脱气后的浆料倒入流延成型机上的储 浆槽中，刀口间距为500 μ m，以lcm/s的速率刮制流延膜。流延膜在25°C的温度下干燥24 小时。干燥后的流延膜剪裁成20mmX20mm的膜片，膜片的叠层过程与实施例2相同。将样 品放入马弗炉中排胶，650°C排胶处理20小时，升温速率为2. 5°C /min。排胶后的坯体再次 进行冷等静压处理，压强为200MPa，获得致密的素坯。首先将素坯进行放电等离子体烧结， 升温速率l〇〇°C /min，烧结温度1550°C，烧结时间5min，保压压强30MPa。之后将样品放入 马弗炉中进行脱碳处理，在1350°C的温度下处理20小时，气氛为纯氧。再热等静压烧结，烧 结温度1700°C，烧结时间5小时，保压压强200MPa。最后1450°C下退火10小时，进行抛光 处理。
[0062] 本工艺精度高，厚度可控，适合叠层(层厚可控制在100 μ m以内)不同结构形式，可 连续化生产，在低阈值、高功率、高光束质量的激光器上有望得到应用。
【主权项】
1. 一种平板波导结构激光陶瓷材料，其特征在于，所述材料包括芯层和包覆所 述芯层的上下包层，其中，芯层采用掺有激活离子Ln的RAG多晶陶瓷，其化学组成为 (Ln xR1 J3Al5O12，包层采用纯RAG多晶陶瓷，其化学组成为R3Al 5O12，其中Ln为NcU Yb、Er、Ho 和/或Tm, R为Y或Lu, 0〈x = 1，所述芯层和包层分别通过流延成型、然后叠层烧结制得平 板波导结构激光陶瓷材料。2. 根据权利要求1所述的平板波导结构激光陶瓷材料，其特征在于，Ln为Nd, 〇<x = 0. 08〇3. 根据权利要求1或2所述的平板波导结构激光陶瓷材料，其特征在于，所述芯层的厚 度为500μm以下，所述包层的厚度为0? 1~5mm。4. 根据权利要求1-3所述的平板波导结构激光陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料 还包括通过与热沉材料键合的方式形成在上下包层外的外包层。5. -种制备权利要求1-4中任一所述陶瓷材料的方法，其特征在于，所述方法包括： 1) 按照R3Al5O12的化学计量配比称量第一原料粉体，第一原料粉体与溶剂、分散剂混 合、一次球磨制备初级包层浆料，在初级包层浆料中加入粘结剂和塑化剂，进行二次球磨， 得到包层浆料，采用所述包层浆料通过流延成型制得包层前驱体膜； 2) 按照（LnxR1 J3Al5O12的化学计量配比称量第二原料，第二原料与溶剂、分散剂混合、 一次球磨制备初级芯层浆料，在初级芯层浆料中加入粘结剂和塑化剂，进行二次球磨，得到 芯层浆料，采用所述芯层浆料通过流延成型制得芯层前驱体膜； 3) 在至少一层的所述芯层前驱体膜上下分别叠层至少一层包层前驱体膜得到RAG/ Ln:RAG/RAG激光陶瓷的素坯； 4) 将所得素坯排胶、冷等静压处理； 5) 将冷等静压处理后的素坯进行烧结，获得RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷； 6) 对RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷进行退火热处理，以消除氧空位，再双面抛光至规定的 厚度得到平板波导结构激光陶瓷材料。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中的第一原料和/或步骤2)中的 第二原料的纯度大于99. 9%。7. 根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和/或步骤2)中的流 延成型采用水基流延成型，所用的溶剂为水，分散剂为聚丙烯酸水溶液、聚甲基丙烯酸水溶 液、柠檬酸铵中的至少一种，粘结剂为聚乙烯醇水溶液、丙烯酸乳液、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙 烯酯中的至少一种，塑化剂为聚乙二醇、丙三醇、甘油中的至少一种。8. 根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和/或步骤2)中的流延 成型采用非水基流延成型，所用的溶剂为有机溶剂无水乙醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的 至少一种，分散剂为緋鱼油、蓖麻油、玉米油中的至少一种，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，塑化 剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸丁苄酯、甘油三酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。9. 根据权利要求5-8中任一所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和/或步骤2)中一 次球磨的转速为80-250rpm，时间为8-15小时，所得浆料的固含量为20-50vol%。10. 根据权利要求5-9中任一所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和/或步骤2)中 二次球磨的转速为100_300rpm，时间为12-24小时，所得浆料的固含量为20-35vol.%。11. 根据权利要求5-10中任一所述的方法，其特征在于，步骤1)和/或步骤2)中的流 延成型中所用的流延成型刀口间距为30-1000mm，刀口刮速0. 1-1. 5m/分钟。12. 根据权利要求5-11中任一所述的方法，其特征在于，步骤3)中，叠层后装入干压模 具中，在50-150°C的烘箱中软化5-60分钟，接着在5-60MPa的压强下干压成型。13. 根据权利要求5-12中任一所述的方法，其特征在于，步骤4)所用的排胶过程为在 0. 1-5°C /分钟的升温速率下升温至所添加的有机物的分解温度，保温1-24小时。14. 根据权利要求5-13中任一所述的方法，其特征在于，步骤4)排胶后的素坯在 100-300MPa的压力下冷等静压成型，保压时间1-30分钟。15. 根据权利要求5-14中任一所述的方法，其特征在于，所述方法步骤5)中的烧结为 真空烧结，或预烧结后进行热等静压烧结。16. 根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述真空烧结的工艺参数为：升温速度 为1-20^7分钟，烧结温度为1650-1850'保温时间根据素坯的尺寸和厚度不同选择2-50 小时。17. 根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述预烧结为真空预烧结、热压预烧结 或放电等离子预烧结，其中，真空预烧结的工艺参数为：烧结温度1500-1750°C，保温时间 0. 5-10小时；热压预烧结的工艺参数为：烧结温度1450-1650°C，保温时间0. 5-5小时，所 用压强10-300MPa ;放电等离子体预烧结的工艺参数为：升温速率为2-200°C /分钟，保压 压力为30-300MPa，烧结温度1250-1700°C，保温时间为3-60分钟；所述热等静压烧结的工 艺参数为：烧结温度1600-1800°C，保温时间为0. 5-10小时，保压压力为50-300MPa。18. 根据权利要求5-17中任一所述的方法，其特征在于，步骤6)中退火温度为 1200-1600°C，退火时间根据陶瓷的厚度选择5-100小时，再双面抛光至规定的厚度。
【专利摘要】本发明涉及一种平板波导结构激光陶瓷材料及其制备方法，所述材料包括芯层和包覆所述芯层的上下包层，其中，芯层采用掺有激活离子Ln的RAG多晶陶瓷，其化学组成为(LnxR1-x)3Al5O12，包层采用纯RAG多晶陶瓷，其化学组成为R3Al5O12，其中Ln为Nd、Yb、Er、Ho和/或Tm，R为Y或Lu，0<x≦1，所述芯层和包层分别通过流延成型、然后叠层烧结制得平板波导结构激光陶瓷材料。<b />
【IPC分类】H01S3/063, H01S3/06, C04B35/622, C04B35/44
【公开号】CN105000876
【申请号】CN201410156557
【发明人】葛琳, 李江, 潘裕柏, 周智为, 谢腾飞, 巴学巍, 尹瑞, 李伟, 陈敏, 刘秉龙, 寇华敏, 石云, 冯锡淇, 郭景坤
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年4月18日