一种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料及制备方法_2

文档序号:9318022阅读:来源:国知局
br>[0040] 氧化铁 《〇份 氧化猛 30份 氧化锌 40份 H化硅 o.oooi份 化钙 0. 0001份 氧化钻 0. 0005份 氧化钒 0. 0009份 H化钆 0. 0002份 氧化铟 0. 004份 五氧化二铌 0.002份 碳酸钙 0. 0004份 氧化钛 0. 004份;
[0041 ] 改性硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占原料总含量的2 %,
[0042] 粘结体系,粘结体系占原料总含量的2wt%,
[0043] 纳米碳,纳米碳占原料总含量的2wt%。
[0044] 实施例3
[0045] -种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料,其原料按摩尔份包括:
[0046] 氧化铁 70份 氧化锰 42份 氧化锌 30份 杈化硅 O.OOOM份 M化奶 0. 00008份 H化钻 ().0007份 氧化钒 0. 0005份 杈化钆 0. (X)(M份 氧化铟 0. 002份 /|.'H化_ :铌 ().0035 份 碳酸钙 0. 0002份 杈化钛 0.0052份;
[0047] 改性硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占原料总含量的1. 2%,
[0048] 粘结体系,粘结体系占原料总含量的3. 4wt%,
[0049] 纳米碳,纳米碳占原料总含量的1. 5wt%。
[0050] 其中,所述改性硅烷偶联剂采用如下工艺制备:
[0051] 按重量份将15份y-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、5份y-缩水甘油醚氧丙基甲基 二乙氧基硅烷、14份乙烯基三甲氧基硅烷及50份异丙醇送入反应釜中搅拌均匀,边搅拌边 缓慢加入13份甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、10份甲基丙烯酸-4-羟基丁酯,加入速度为0. 4 份/min,加入过程中温度控制在25°C,加入完全后继续搅拌20min,放置20h后开启真空,在 0. 024个大气压的真空条件下减压蒸馏,蒸馏完全后剩余物为第一预制料;
[0052] 向第一预制料中加入30份浓度为20wt%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,然后送入冷 凝回流反应釜中回流反应,回流时间为50min,得到第二预制料;
[0053] 向第二预制料中加入适量PH调节剂进行搅拌得到pH值为5. 6的反应物,其中搅 拌时间为40min,搅拌温度为70°C,调整反应物真空度为0. 3个大气压,减压蒸馏20min,冷 却降温至室温,得到第三预制料;
[0054] 在搅拌状态下向第三预制料中滴加5份酸酐,滴加速度为0. 1份/h,滴加完全后继 续搅拌30min,减压蒸馏去除过量的酸酐,得到改性硅烷偶联剂。
[0055] 其中,所述粘结体系的按重量份包括:100份水,20份聚乙烯醇,40份聚乙烯基乙 二醇,30份聚乙烯醇缩丁醛,2份乳化硅油,0. 5份铜氨氢氧化物,2份双乙酸钠,0. 5份钛酸 酯偶联剂。所述钛酸酯偶联剂由钛酸四叔丁酯、钛酸四丁酯、钛酸异辛酯、钛酸四异丙酯组 成。
[0056] 上述高密度低损耗高磁导率铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
[0057] S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌混合均匀进行砂磨,预烧结,预烧结温度600°C,预烧 结时间为l〇h,粉碎,得到粒径为5-30ym的预烧料;
[0058] S2、将S1得到的预烧料送入砂磨机中,加入改性硅烷偶联剂、纳米碳进行砂磨,砂 磨时间为30min,加入氧化硅、氧化钙、氧化钴、氧化钒、氧化钆、氧化铟、五氧化二铌、碳酸 钙、氧化钛继续砂磨,砂磨时间为30min,得到料浆;
[0059] S3、将S2得到的料浆中加入粘结体系进行喷雾造粒成型得到预制体;
[0060] S4、将S3得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结,在烧结过程中,氮 气氛中氧含量〇. 5%,烧结温度为1640°C,烧结时间为5h,降温至室温,得到高密度低损耗 尚磁导率铁氧体材料。
[0061] 实施例4
[0062] 一种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料,其原料按摩尔份包括:
[0063] 氧化铁 75份 氧化猛 40份 氧化锌 34份 氧化硅 0. 0002份 氧化钙 0. 00009份 化钻 0. 0006份 H化钒 0. 0006份 氧化钆 〇. ()00:H分 氧化铟 0, 003份 五氧化二铌 0. (303份 碳酸钙 0. 00032份 氧化饮 0.005份;
[0064] 改性硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占原料总含量的1. 6 %,
[0065] 粘结体系,粘结体系占原料总含量的3wt%,
[0066] 纳米碳,纳米碳占原料总含量的1. 8wt%。
[0067] 其中,所述改性硅烷偶联剂采用如下工艺制备:
[0068] 按重量份将5份y-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、10份y-缩水甘油醚氧丙基甲基 二乙氧基硅烷、10份乙烯基三甲氧基硅烷及80份异丙醇送入反应釜中搅拌均匀,边搅拌边 缓慢加入5份甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、14份甲基丙烯酸-4-羟基丁酯,加入速度为0. 2 份/min,加入过程中温度控制在30°C,加入完全后继续搅拌5min,放置30h后开启真空,在 0. 02个大气压的真空条件下减压蒸馏,蒸馏完全后剩余物为第一预制料;
[0069] 向第一预制料中加入40份浓度为20wt%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,然后送入冷 凝回流反应釜中回流反应,回流时间为40min,得到第二预制料;
[0070] 向第二预制料中加入适量PH调节剂进行搅拌得到pH值为6. 4的反应物,其中搅 拌时间为20min,搅拌温度为75°C,调整反应物真空度为0. 1个大气压,减压蒸馏40min,冷 却降温至室温,得到第三预制料;
[0071] 在搅拌状态下向第三预制料中滴加1份酸酐,滴加速度为0. 2份/h,滴加完全后继 续搅拌20min,减压蒸馏去除过量的酸酐,得到改性硅烷偶联剂。
[0072] 其中,所述粘结体系的按重量份包括:100份水,30份聚乙烯醇,30份聚乙烯基乙 二醇,50份聚乙烯醇缩丁醛,1份乳化硅油,0. 8份铜氨氢氧化物,1份双乙酸钠,0. 5份钛酸 酯偶联剂。所述钛酸酯偶联剂由钛酸四叔丁酯、钛酸四丁酯组成。
[0073] 上述高密度低损耗高磁导率铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
[0074] S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌混合均匀进行砂磨,预烧结,预烧结温度720°C,预烧 结时间为5h,粉碎,得到粒径为5-30ym的预烧料;
[0075] S2、将S1得到的预烧料送入砂磨机中,加入改性硅烷偶联剂、纳米碳进行砂磨,砂 磨时间为40min,加入氧化硅、氧化钙、氧化钴、氧化钒、氧化钆、氧化铟、五氧化二铌、碳酸 钙、氧化钛继续砂磨,砂磨时间为20min,得到料浆;
[0076] S3、将S2得到的料浆中加入粘结体系进行喷雾造粒成型得到预制体;
[0077] S4、将S3得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结,在烧结过程中,氮 气氛中氧含量3. 4%,烧结温度为1500°C,烧结时间为10h,降温至室温,得到高密度低损耗 尚磁导率铁氧体材料。
[0078] 实施例5
[0079] -种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料,其原料按摩尔份包括:
[0080] 氧化铁 '73:份 氧化锰 41份 氧化锌 32份 氧化硅 0. 0003份 拭化麫 0? ()0(X)82份 氧化钻 0. 00067份 氣化钒 0. 00056份 氧化钆 0. 00034份 氧化铟 0, 0023份 五氧化二铌 0. 0032份 碳酸钙 0. 0003份 氧化钛 0.0051份;
[0081 ] 改性硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占原料总含量的1. 4%,
[0082] 粘结体系,粘结体系占原料总含量的3. 2wt%,
[0083] 纳米碳,纳米碳占原料总含量的1. 7wt%。
[0084] 其中,所述改性硅烷偶联剂采用如下工艺制备:
[0085] 按重量份将10份y-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、8份y-缩水甘油醚氧丙基甲基 二乙氧基硅烷、12份乙烯基三甲氧基硅烷及60份异丙醇送入反应釜中搅拌均匀,边搅拌边 缓慢加入
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