一种高性能Mn-Zn铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高性能Mn-Zn铁氧体材料及制备方法。
【背景技术】
[0002]Mn-Zn铁氧体是最重要的软磁铁氧体之一，高磁导率软磁铁氧体材料是应用非常广泛的一种功能材料，在宽频变压器、低频变压器、小型环形脉冲变压器、广播、电视、电子仪表、计算机和微型电感器等领域中得到了广泛的应用，由于当今数字通讯和光纤通讯技术正以飞快的速度更新、淘汰传统的模拟通讯设备，迫切需要饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低的高性能Mn-Zn铁氧体材料。
【发明内容】
[0003]本发明提出了一种高性能Mn-Zn铁氧体材料及制备方法，制品饱和磁通密度、阻抗及居里温度均较高，频宽，且在较宽的温度范围内的低损耗。
[0004]本发明提出的一种高性能Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括50-90份主成分，0.05-0.08份辅成分，1-2份聚乙烯醇；
[0005]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 30-50份，ZnO 15-20份，MnO 14-30份；
[0006]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 15-30份，Bi2O3 5-15份，Gd2O3 5-10份，In2O3 1-3 份，Nb2O5 2-5 份，CaCO3 5-12 份，Nb2O 5-10 份，T1 1-2 份，SnO 1-2 份，Co2O 1-3份。
[0007]优选地，其原料按重量份包括80-86份主成分，0.06-0.066份辅成分，1.4-1.6份聚乙烯醇。
[0008]优选地，所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 40-44份，ZnO 16-18份，MnO20-23 份。
[0009]优选地，所述辅成分的原料按重量份包括=S12 20-24份，Bi2O3 10-13份，Gd2O36-8 份，In2O3 1.5-2 份，Nb2O5 3-4 份，CaCO3 6-10 份，Nb2O 6-8 份，T1 1.5-1.8 份，SnO1.2-1.5 份，Co2O 2-2.2 份。
[0010]优选地，还包括1-2份粘接剂。
[0011 ] 优选地，粘接剂为聚乙烯醇。
[0012]本发明提出的一种高性能Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤:
[0013]S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度600_640°C，预烧结时间为10-20h，粉碎，得到粒径为5-15 μ m的粉料；
[0014]S2、将SI得到的粉料送入砂磨机中，加入45_50被％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为70-90min，送入模具中成型得到预烧料；
[0015]S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
[0016]S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
[0017]S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以1_3°C /min的速率升温至300_450°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.1-0.3%,保温20-30min，继续以1_2°C /min的速度升温至500-560°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2-0.35%，保温10-15min，继续以0.5-1.5 °C /min的速度升温至900-940 °C，设置氮气氛中氧分压浓度为1-1.5%，保温20-50min，继续以1_3°C /min的速度升温至1300-1350°C，设置氮气氛中氧分压浓度为2-4%，保温20-30h，设置氮气氛中氧分压浓度为1-5%，以2-5 0C /min的速度降温至600-700 °C，保温5_15min，设置氮气氛中氧分压浓度为
0.05-0.08%，以0.5-10C /min的速度降温至室温，得到高性能Mn-Zn铁氧体材料。
[0018]优选地，在SI中，预烧结温度620-630°C，预烧结时间为14_18h。
[0019]优选地，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.5-2°C /min的速率升温至400-410°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2-0.24，保温24_26min，继续以1.5-1.8°C /min的速度升温至520-530°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.25-0.3 %，保温12_14in，继续以0.6-10C /min的速度升温至920-925°C，设置氮气氛中氧分压浓度为1.2-1.4%，保温30-45min，继续以1.5-2 °C /min的速度升温至1320-1340°C，设置氮气氛中氧分压浓度为3-3.4%，保温24-26h，设置氮气氛中氧分压浓度为2_4%，以3-4.5°C /min的速度降温至660-680°C，保温6-10min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.06-0.075%，以0.6-0.8°C/min的速度降温至室温，得到高性能Mn-Zn铁氧体材料。
[0020]优选地，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.60C /min的速率升温至405°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.21，保温25min，继续以1.6°C /min的速度升温至525°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.26%，保温13in，继续以0.8°C /min的速度升温至922°C，设置氮气氛中氧分压浓度为1.35%，保温42min，继续以1.6°C /min的速度升温至1330°C，设置氮气氛中氧分压浓度为3.2%，保温25h，设置氮气氛中氧分压浓度为3.5%，以4.2°C /min的速度降温至675°C，保温8min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.072%，以0.75°C /min的速度降温至室温，得到高性能Mn-Zn铁氧体材料。
[0021]本发明通过限制材料主成分、副成分组成，配合适当的烧结工艺，使得高性能Mn-Zn铁氧体材料，在测试条件为100kHz/200mT，25-120 °C温度范围内的损耗为310-300kW/m3，实现了在较宽的温度范围内的低损耗；在测试条件1194A/m的情况下，25°C的饱和磁通密度为570-580mT，100°C的饱和磁通密度为360_380mT，25 °C 1kHz的磁导率为11000-12500%;居里温度为145-155°C。本发明饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低。
【附图说明】
[0022]图1是本发明实施例中一种高性能Mn-Zn铁氧体材料制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]—种高性能Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括50份主成分，0.08份辅成分，I份聚乙烯醇；
[0025]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 50份，ZnO 15份，MnO 30份；
[0026]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 15份，Bi2O3 15份，Gd2O3 5份，In2O3 3份，Nb2O5 2 份，CaCO3 12 份，Nb2O 5 份，T1 2 份，SnO I 份，Co2O 3 份。
[0027]实施例2
[0028]—种高性能Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括90份主成分，0.05份辅成分，2份聚乙烯醇；
[0029]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 30份，ZnO 20份，MnO 14份；
[0030]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 30份，Bi2O3 5份，Gd2O3 10份，In2O3 I份，Nb2O5 5 份，CaCO3 5 份，Nb2O 10 份，T1 I 份，SnO 2 份，Co2O I 份。
[0031]实施例3
[0032]—种高性能Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括80份主成分，0.066份辅成分，1.4份聚乙烯醇；
[0033]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 44份，ZnO 16份，MnO 23份；
[0034]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 20份，Bi2O3 13份，Gd2O3 6份，In2O3 2份，Nb2O5 3 份，CaCO3 10 份，Nb2O 6 份，T1 1.8 份，SnO 1.2 份，Co2O 2.2 份。
[0035]参照图1，上述高性能Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤:
[0036]S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度600°C，预烧结时间为20h，粉碎，得到粒径为5-15 μ m的粉料；
[0037]S2、将SI得到的粉料送入砂磨机中，加入45被％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为90min，送入模具中成型得到预烧料；
[0038]S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
[0039]S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
[0040]S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以1°C /min的速率升温至450°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.1%，保温30min，继续以KC /min的速度升温至560°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2%，保温15min，继续以0.5°C /min的速度升温至940°C，设置氮气氛中氧分压浓度为I %，保温50min，继续以10C /min的速度升温至1350°C，设置氮气氛中氧分压浓度为2%，保温30h，设置氮气氛中氧分压浓度为1%，以5°C /min的速度降温至600°C，保温15min，设置氮气氛中氧分压浓度为
0.05%,以1°C /min的速度降温至室温，得到高性能Mn-Zn铁氧体材料。
[0041]实施例4
[0042]—种高性能Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括86份主成分，0.06份辅成分，
1.6份聚乙烯醇；
[0043]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 40份，ZnO 18份，MnO 20份；
[0044]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 24份，Bi2O3 10份，Gd2O3 8份，In2O3 1.5份，Nb2O5 4 份，CaCO3 6 份，Nb2O 8 份，T1 1.5 份，SnO 1.5 份，Co2O 2 份。
[0045]参照图1，上述高性能Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤