一种Mn-Zn铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种Mn-Zn铁氧体材料及制备方法。
【背景技术】
[0002]Mn-Zn铁氧体是最重要的软磁铁氧体之一，高磁导率软磁Mn-Zn铁氧体材料是应用非常广泛的一种功能材料，在宽频变压器、低频变压器、小型环形脉冲变压器、广播、电视、电子仪表、计算机和微型电感器等领域中得到了广泛的应用，由于当今数字通讯和光纤通讯技术正以飞快的速度更新、淘汰传统的模拟通讯设备，迫切需要饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低的Mn-Zn铁氧体材料。
【发明内容】
[0003]本发明提出了一种Mn-Zn铁氧体材料及制备方法，制品饱和磁通密度、阻抗及居里温度均较高，频宽，且在较宽的温度范围内的低损耗。
[0004]本发明提出的一种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2-0.4份辅成分；
[0005]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 50-70份，ZnO 30-40份，MnO 20-30份；
[0006]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 20-30份，Bi2O3 2-10份，MoO3 5-10份，Ce2O3 4-8 份，La2O3 2-6 份，Gd2O3 1-6 份，In2O3 3-8 份，Nb2O5 5-10 份。
[0007]优选地，原料按重量份包括100份主成分，0.3-0.35份辅成分。
[0008]优选地，所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 60-64份，ZnO 32_34份，MnO26-28 份。
[0009]优选地，所述辅成分的原料按重量份包括=S12 24-26份，Bi2O3 3-5份，MoO3 6-8份，Ce2O3 5-6 份，La2O3 3-4 份，Gd2O3 2-4 份，In2O3 5-6 份，Nb2O5 6-7 份。
[0010]优选地，还包括1-3份粘接剂。
[0011 ] 优选地，粘接剂为聚乙烯醇。
[0012]本发明提出的一种Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤:
[0013]S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度400-500°C，预烧结时间为3-5h，粉碎，得到粒径为10-40 μ m的粉料；
[0014]S2、将SI得到的粉料送入砂磨机中，加入30_40被％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为20-50min，送入模具中成型得到预烧料；
[0015]S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
[0016]S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
[0017]S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以1-2.5°C /min的速率升温至400_500°C，设置氮气氛中氧分压浓度为 0.01-0.04%,保温 10-15min，继续以 0.5-1.5 °C /min 的速度升温至 600-740 °C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.06-0.08%，保温5-8min，继续以1_3°C /min的速度升温至1000-1300°C，设置氮气氛中氧分压浓度为2-8%，保温5_10h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.5-1.2%，以2-5°C /min的速度降温至500-600°C，保温20_30min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.2-0.7%，以2-5°C /min的速度降温至200-240°C，以1_2°C /min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
[0018]优选地，在SI中，预烧结温度为460-480°C，预烧结时间为4_4.5h。
[0019]优选地，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.5-2°C /min的速率升温至420-460°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.02-0.035%，保温12_14min，继续以1-1.2°C /min的速度升温至700-720 °C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.07-0.075%，保温6_7min，继续以1.5-2°C /min的速度升温至1100-1200 °C，设置氮气氛中氧分压浓度为4_5 %，保温6-8h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.6-1%，以2.5-30C /min的速度降温至550-580°C，保温26-28min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.4-0.6 %,以3-3.5 °C /min的速度降温至220-230°C，以1.2-1.6°C /min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
[0020]优选地，在S5中，在烧结过程中，首先从室温以1.60C /min的速率升温至440°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.03，保温13min，继续以1.15°C /min的速度升温至715°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.072%，保温6.5min，继续以1.6°C /min的速度升温至1150°C，设置氮气氛中氧分压浓度为4.6%，保温7h，设置氮气氛中氧分压浓度为0.8%，以2.60C /min的速度降温至575°C，保温27min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.55%，以3.2°C /min的速度降温至225°C，以1.50C /min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
[0021]本发明通过限制材料主成分、副成分组成，配合适当的烧结工艺，使得Mn-Zn铁氧体材料，在测试条件为100kHz/200mT，25-120 °C温度范围内的损耗在350kW/m3以下，实现了在较宽的温度范围内的低损耗。另外在测试条件1194A/m的情况下，25°C的饱和磁通密度为500-560mT，100°C的饱和磁通密度为300-350mT。25 °C 1kHz的磁导率为12000-13000 %，200KHz初始磁导率与1kHz初始磁导率的比值为1-1.02 ;居里温度为150-160 0C。本发明饱和磁通密度、居里温度均较高，且在较宽的温度范围内的损耗低。
【附图说明】
[0022]图1是本发明实施例中一种Mn-Zn铁氧体材料制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]—种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.2份辅成分，3份聚乙烯醇；
[0025]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 50份，ZnO 40份，MnO 20份；
[0026]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 30份，Bi2O3 2份，MoO3 10份，Ce2O3 4份，La2O3 6 份，Gd2O3 I 份，In2O3 8 份，Nb2O5 5 份。
[0027]实施例2
[0028]—种Mn-Zn铁氧体材料，其原料按重量份包括100份主成分，0.4份辅成分，I份聚乙烯醇；
[0029]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 70份，ZnO 30份，MnO 30份；
[0030]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 20份，Bi2O3 10份，MoO3 5份，Ce2O3 8份，La2O3 2 份，Gd2O3 6 份，In2O3 3 份，Nb2O5 10 份。
[0031]实施例3
[0032]—种Mn-Zn铁氧体材料，原料按重量份包括100份主成分，0.3份辅成分，2.6份聚乙烯醇；
[0033]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 60份，ZnO 34份，MnO 26份；
[0034]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 26份，Bi2O3 3份，MoO3 8份，Ce2O3 5份，La2O3 4 份，Gd2O3 2 份，In2O3 6 份，Nb2O5 6 份。
[0035]上述Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤:
[0036]S1、将主成分的原料混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度500°C，预烧结时间为3h，粉碎，得到粒径为10-40 μ m的粉料；
[0037]S2、将SI得到的粉料送入砂磨机中，加入40被％粘结剂进行砂磨，砂磨时间为20min，送入模具中成型得到预烧料；
[0038]S3、向S2得到的预烧料中加入辅成分的原料进行砂磨，得到料浆；
[0039]S4、将S3得到的料浆中加入剩余粘结剂进行喷雾造粒成型，得到预制体；
[0040]S5、将S4得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，首先从室温以2.5°C /min的速率升温至400°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.04%，保温lOmin，继续以1.50C /min的速度升温至600°C，设置氮气氛中氧分压浓度为0.08%，保温5min，继续以3°C /min的速度升温至1000°C，设置氮气氛中氧分压浓度为8%，保温5h，设置氮气氛中氧分压浓度为1.2%，以2°C /min的速度降温至600°C，保温20min，设置氮气氛中氧分压浓度为0.7%，以2°C /min的速度降温至240°C，以1°C /min的速度降温至室温，得到Mn-Zn铁氧体材料。
[0041]实施例4
[0042]—种Mn-Zn铁氧体材料，原料按重量份包括100份主成分，0.35份辅成分，2份聚乙烯醇；
[0043]所述主成分的原料按摩尔份包括=Fe2O3 64份，ZnO 32份，MnO 28份；
[0044]所述辅成分的原料按重量份包括=S12 24份，Bi2O3 5份，MoO3 6份，Ce2O3 6份，La2O3 3 份，Gd2O3 4 份，In2O3 5 份，Nb2O5 7 份。
[0045]上述Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤:
[0046]S1、