10份甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、12份甲基丙烯酸-4-羟基丁酯，加入速度为0. 3 份/min，加入过程中温度控制在28°C，加入完全后继续搅拌13min，放置25h后开启真空，在 0. 022个大气压的真空条件下减压蒸馏，蒸馏完全后剩余物为第一预制料；
[0086] 向第一预制料中加入35份浓度为20wt%的氢氧化钠溶液搅拌均匀，然后送入冷 凝回流反应釜中回流反应，回流时间为45min，得到第二预制料；
[0087] 向第二预制料中加入适量PH调节剂进行搅拌得到pH值为6的反应物，其中搅拌 时间为30min，搅拌温度为72°C，调整反应物真空度为0. 2个大气压，减压蒸馏30min，冷却 降温至室温，得到第三预制料；
[0088] 在搅拌状态下向第三预制料中滴加3份酸酐，滴加速度为0. 13份/h，滴加完全后 继续搅拌25min，减压蒸馏去除过量的酸酐，得到改性硅烷偶联剂。
[0089] 其中，所述粘结体系的按重量份包括：100份水，25份聚乙烯醇，32份聚乙烯基乙 二醇，40份聚乙烯醇缩丁醛，1. 2份乳化硅油，0. 6份铜氨氢氧化物，1. 2份双乙酸钠，0. 5份 钛酸四叔丁酯。
[0090] 上述高密度低损耗高磁导率铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
[0091] S1、将氧化铁、氧化锰、氧化锌混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度700°C，预烧 结时间为8h，粉碎，得到粒径为5-30ym的预烧料；
[0092] S2、将S1得到的预烧料送入砂磨机中，加入改性硅烷偶联剂、纳米碳进行砂磨，砂 磨时间为35min，加入氧化硅、氧化钙、氧化钴、氧化钒、氧化钆、氧化铟、五氧化二铌、碳酸 钙、氧化钛继续砂磨，砂磨时间为25min，得到料浆；
[0093] S3、将S2得到的料浆中加入粘结体系进行喷雾造粒成型得到预制体；
[0094] S4、将S3得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮 气氛中氧含量2%，烧结温度为1600°C，烧结时间为8h，降温至室温，得到高密度低损耗高 磁导率铁氧体材料。
[0095] 实施例1-5中，所述高密度低损耗高磁导率铁氧体材料的烧结体密度可达5. 02g/cm3,磁导率为（25±3°C)8700-9200 %，饱和磁感应强度Ms95-98emu/g，剩余磁化强度 Mrl2_14emu/g，矫顽力Hc62_65e〇
[0096] 本发明密度高，损耗小，磁导率、饱和磁感应强度及矫顽力均极为优异。
[0097] 本发明实施例提供了以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保 护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据 本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在于，其原料按摩尔份包括：2. 根据权利要求1所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在于，氧化铁、氧 化锰及氧化锌的重量比为70-75 :40-42 :30-34。3. 根据权利要求1或2所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在于，还包括 粘结体系，粘结体系占原料总含量的2-4wt% ; 优选地，所述粘结体系的按重量份包括：1〇〇份水，20-30份聚乙烯醇，30-40份聚乙烯 基乙二醇，30-50份聚乙烯醇缩丁醛，1-2份乳化硅油，0. 5-0. 8份铜氨氢氧化物，1-2份双乙 酸钠，0.5份钛酸酯偶联剂； 优选地，所述钛酸酯偶联剂由钛酸四叔丁酯、钛酸四丁酯、钛酸异辛酯、钛酸四异丙酯 的一种或两种以上组成。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在 于，还包括改性硅烷偶联剂，改性硅烷偶联剂占原料总含量的l_2wt% ; 优选地，改性硅烷偶联剂的制备原料按照重量份包括：5-15份y-氨丙基二甲氧基甲 基硅烷、5-10份y-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、10-14份乙烯基三甲氧基硅烷 及50-80份异丙醇、5-13份甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、10-14份甲基丙烯酸-4-羟基丁酯、 30-40份浓度18-24wt%氢氧化钠溶液、1-5份酸酐； 优选地，所述改性硅烷偶联剂采用如下工艺制备： 将Y-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、y-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三 甲氧基硅烷及异丙醇送入反应釜中搅拌均匀，边搅拌边加入甲基丙烯酸-2-羟基丙酯和甲 基丙烯酸-4-羟基丁酯，加入速度为0. 2-0. 4份/min，加入过程中温度控制在25-30°C，加 入完全后继续搅拌5-20min，放置20-30h后开启真空，在0. 02-0. 024个大气压的真空条件 下减压蒸馏，蒸馏完全后剩余物为第一预制料； 向第一预制料中加入氢氧化钠溶液搅拌均匀，然后送入冷凝回流反应釜中回流反应， 回流时间为40-50min，得到第二预制料； 向第二预制料中加入PH调节剂进行搅拌得到pH值为5. 6-6. 4的反应物，其中搅拌 时间为20-40min，搅拌温度为70-75°C，调整反应物真空度为0. 1-0. 3个大气压，减压蒸馏 20-40min，冷却降温至室温，得到第三预制料； 在搅拌状态下向第三预制料中滴加酸酐，滴加速度为〇. 1-0. 2份/h，滴加完全后继续 搅拌20-30min，减压蒸馏去除过量的酸酐，得到改性硅烷偶联剂。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在 于，还包括纳米碳，纳米碳占原料总含量的l-2wt%。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在 于，改性硅烷偶联剂、粘结体系及纳米碳的重量比为1. 2-1. 6:3-3. 4:1. 5-1. 8。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在 于，其原料按摩尔份包括：改性硅烷偶联剂，硅烷偶联剂占原料总含量的I. 2_1. 6wt%， 粘结体系，粘结体系占原料总含量的3-3. 4wt%， 纳米碳，纳米碳占原料总含量的I. 5-1. 8wt%。8. -种根据权利要求1-7中任一项所述的高密度低损耗高磁导率铁氧体材料的制备 方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 将氧化铁、氧化锰、氧化锌混合均匀进行砂磨，预烧结，预烧结温度600-720°C，预烧 结时间为5-10h，粉碎，得到粒径为5-30ym的预烧料； 52、 将Sl得到的预烧料送入砂磨机中，加入改性硅烷偶联剂、纳米碳进行砂磨，砂磨时 间为30-40min，加入氧化硅、氧化钙、氧化钴、氧化钒、氧化钆、氧化铟、五氧化二铌、碳酸钙、 氧化钛继续砂磨，砂磨时间为20-30min，得到料浆； 53、 将S2得到的料浆中加入粘结体系进行喷雾造粒成型得到预制体； 54、 将S3得到的预制体送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮气氛 中氧含量0. 5-3. 4%，烧结温度为1500-1640°C，烧结时间为5-10h，降温至室温，得到高密 度低损耗高磁导率铁氧体材料。
【专利摘要】本发明公开了一种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料，其特征在于，其原料按摩尔份包括：氧化铁60-80份，氧化锰30-50份，氧化锌20-40份，氧化硅0.0001-0.0004份，氧化钙0.00006-0.0001份，氧化钴0.0005-0.0008份，氧化钒0.0003-0.0009份，氧化钆0.0002-0.0005份，氧化铟0.001-0.004份，五氧化二铌0.002-0.004份，碳酸钙0.0001-0.0004份，氧化钛0.004-0.006；改性硅烷偶联剂、粘结体系及纳米碳。本发明还公开了一种高密度低损耗高磁导率铁氧体材料的制备方法。本发明密度高，损耗小，磁导率、饱和磁感应强度及矫顽力均极为优异。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/40
【公开号】CN105036730
【申请号】CN201510447963
【发明人】蒲成刚, 张恩明, 赵晓倩, 吴传顺, 李丛俊
【申请人】天长市中德电子有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月24日