渗后的碳纤维预制体在鼓风干燥箱中70°C固化4h，100°C固化lh，150°C固 化lh，然后在真空气氛下，KKKTC保温I. 5h进行碳化裂解反应，得到C/C材料。
[0028] 3.重复上述步骤1、2,经过3次浸渍-固化-碳化处理，得到C/C材料的密度为 I. 46g/cm3〇
[0029] 4.将步骤3中制备的材料在Ar气保护气氛下，进行2000°C高温石墨化处理2h。
[0030] 5.在1650°C高温和真空条件下，将Si粉（纯度彡98%，粒度为80 μ m)渗入步骤 4得到的C/C预制体内部，液相Si与基体C反应生成SiC，制备出C/C-SiC材料，其检测数 据见表1。
[0031] 实施例2:
[0032] 1.将体积分数为45%的正交三向碳纤维预制体置于真空压力浸渗设备中，真空 度为-0. 04MPa，压力为0. 7MPa，使得酚醛树脂有机溶液进入预制体中。
[0033] 2.将浸渗后的碳纤维预制体在鼓风干燥箱中70°C固化4h，100°C固化lh，150°C固 化lh，然后在真空气氛下，KKKTC保温2h进行碳化裂解反应，得到C/C材料。
[0034] 3.重复上述步骤1、2,经过2次浸渍-固化-碳化处理，得到C/C材料的密度为 1. 51 g/cm3 〇
[0035] 4.将步骤3中制备的材料在Ar气保护气氛下，进行2100°C高温石墨化处理I. 5h。
[0036] 5.在1600°C高温和真空条件下，将Si粉（纯度彡98%，粒度为80 μ m)渗入步骤 4得到的C/C预制体内部，液相Si与基体C反应生成SiC，制备出C/C-SiC材料，其检测数 据见表1。
[0037] 实施例3 :
[0038] 1.将体积分数为50%的正交三向碳纤维预制体置于真空压力浸渗设备中，真空 度为-0. 06MPa，压力为0. 9MPa，使得酚醛树脂有机溶液进入预制体中。
[0039] 2.将浸渗后的碳纤维预制体在鼓风干燥箱中70°C固化4h，100°C固化lh，150°C固 化lh，然后在真空气氛下，IKKTC保温2h进行碳化裂解反应，得到C/C材料。
[0040] 3.重复上述步骤1、2,经过2次浸渍-固化-碳化处理，得到C/C材料的密度为 I. 54g/cm3〇
[0041] 4.将步骤3中制备的材料在Ar气保护气氛下，进行1900°C高温石墨化处理2h。
[0042] 5.在1550°C高温和真空条件下，将Si粉（纯度彡98%，粒度为60 μm)渗入步骤 4得到的C/C预制体内部，液相Si与基体C反应生成SiC，制备出C/C-SiC材料，其检测数 据见表1。
[0043] 表1.实施例1~3所得复合材料的性能参数
[0044]
[0045] 如图1所示，1为C纤维，2为Si和SiC混合物，3为裂解碳。从图1中可看出，碳 纤维轮廓清晰，保存完整。这得益于渗Si过程中，树脂裂解碳对碳纤维的有效保护。
[0046] 如图2所示，曲线A、D为实施例1的C/C-SiC材料分别在平面方向和厚度方向的 热膨胀系数（_20°C~100°C )，曲线B、E为实施例2的复合材料分别在平面方向和厚度方向 的热膨胀系数（_20°C~100°C )，曲线C、F为实施例3的材料分别在平面方向和厚度方向的 热膨胀系数（_20°C~100°C )。从图2可看出，实施例1、2、3制备的材料在-20°C~100°C 温度范围内平面方向和厚度方向的CTE分别约为0~0.1 ppm/K、0. 6~I. 3ppm/K，热膨胀系 数较小，尤其是平面方向的热膨胀系数接近零，这对于提高空间光学构件在剧烈温度变化 坏境中的稳定性具有重要的意义。
[0047] 提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本 发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修 改，均应涵盖在本发明的范围之内。
【主权项】
1. 一种低热膨胀系数C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将聚丙烯腈预氧化长碳纤维预制体放置于真空压力浸渗设备中，真空度 为-0. 02~-0. 06MPa，压力为0. 5~1.0 MPa，使得酚醛树脂有机溶液浸入碳纤维预制体内； (2) 将浸渗后的碳纤维预制体在鼓风干燥箱中70°C固化4h，100°C固化lh，150°C固化 lh，然后在真空气氛下，90(TC~120(TC保温I. 5~2h进行碳化裂解反应，得到C/C材料； (3) 重复上述步骤（1)、（2)，经过2~3次浸渍-固化-碳化处理，直至C/C材料的密 度为 1. 45 ~I. 60g/cm3; (4) 将步骤（3)中制备的材料在Ar气保护气氛下，进行1800°C~2200°C高温石墨化处 理1~2h ; (5) 在1550°C~1650°C高温和真空条件下，将Si粉渗入步骤（4)得到的C/C预制体内 部，液相Si与基体C反应生成SiC，制备出C/C-SiC材料。2. 根据权利要求1所述的低热膨胀系数C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于： 所述复合材料的预制体为采用正交法编织的三维连续长碳纤维编织体，其中X、Y向为IK束 丝，Z向为3K束丝，开气孔率为50vol. %~60vol. % 〇3. 根据权利要求1所述的低热膨胀系数C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于： 所述酚醛树脂聚合物溶液，固相含量为66. 7%，常温下粘度为500~600mPa ? s，残炭率为 60%以上。4. 根据权利要求1所述的低热膨胀系数C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于： 所述的致密化方法为先驱体浸渍裂解法（PIP法）。5. 根据权利要求1所述的低热膨胀系数C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于： 所述Si粉的粒度在100 y m以下。
【专利摘要】本发明公开了一种低热膨胀系数C/C-SiC复合材料的制备方法，将体积分数为40％～50％的正交三向长碳纤维预制体在真空压力条件下浸渍酚醛树脂溶液后，进行固化处理、碳化处理，重复真空浸渍-固化-碳化处理直至获得的C/C材料密度达到1.45～1.60g/cm3，之后在Ar气保护气氛下进行1800℃～2200℃高温热处理，再结合液硅浸渗法(LSI法)，得到密度为2.2～2.4g/cm3，-20℃～100℃温度范围内平面方向和厚度方向的热膨胀系数(CTE)分别约为0～0.1ppm/K、0.6～1.3ppm/K的C/C-SiC复合材料。本发明制备周期短，成本低，所得材料密度小，热膨胀系数低，力学性能优良，可满足空间低温环境下光机结构件的应用要求。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/565, C04B35/83
【公开号】CN105060913
【申请号】CN201510496033
【发明人】黄琴, 刘红, 方敬忠
【申请人】中国科学院光电技术研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月13日