一种烟气吸附用石墨烯多孔材料的制备方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吸附材料及其制备方法，具体讲涉及一种烟气吸附用石墨烯多孔材料的制备方法。
【【背景技术】】
[0002]纳米多孔材料作为一种新型材料，其具有高孔隙率、高比表面积、独特的力学、光学和电学等特性，而这些特性使得纳米多孔材料在材料科学研究和国民经济建设等众多领域发挥着巨大的作用。
[0003]众多的纳米多孔材料中，碳基材料是应用最广泛且最为重要的一类多孔材料。石墨烯作为新型的纳米碳材料，拥有优异的力学、热学及电学性能，具有十分广阔的应用前景。常见的石墨烯是以微米级片层结构的石墨烯粉体形式存在。同时由于石墨烯片层间容易发生聚集，在实际应用中难以操控，导致基于石墨烯的组装体很难获得较大的比表面积，更难以达到石墨烯的理论比表面积值2630m2/g，极大地阻碍了石墨烯作为吸附材料的应用。因此将微观的石墨烯组装成具有三维网络状多孔结构的石墨烯宏观体，使其在微观上具有纳米材料的本质特征的同时在宏观上又表现出多孔材料的固有性能，将具有十分重要的意义。
[0004]目前有关多孔石墨烯获得方式主要通过高温和惰性气氛下使用氢氧化钠对石墨烯进行化学活化，从而获得多孔石墨烯材料，但该方法工艺复杂，不易控制，制得的多孔石墨烯材料孔径范围窄，且杂质含量较高，比表面积低。
【
【发明内容】
】
[0005]本发明的目的在于提供一种烟气吸附用石墨烯多孔材料的制备方法，工艺简单，易操作，同时可通过调整加热温度与时间等实验条件，对石墨烯多孔材料的孔隙率进行有目的的控制；采用本发明提供的制备方法获得的石墨烯多孔材料具有比表面积大，孔隙率高等特点。
[0006]为实现上述目的本发明采用以下技术方案:
[0007]本发明提供了一种烟气吸附用石墨烯多孔材料的制备方法，包括下述步骤:
[0008]I) 20?25kHz的超声处理氧化石墨稀配成水溶液10?40min ；
[0009]2)冷冻干燥步骤I)得到的处理液进行，得氧化石墨烯多孔材料；
[0010]3)热还原步骤2)的氧化石墨烯多孔材料，得到石墨烯多孔材料。
[0011]本发明提供的制备方法步骤I)中，氧化石墨烯的浓度为5?20g/L。
[0012]本发明提供的制备方法步骤I)中，超声时间为15?30min。
[0013]本发明提供的制备步骤I)中，超声频率为25kHz。
[0014]本发明提供的制备方法步骤2)中，冷冻干燥为真空冷冻干燥，温度为-50°C?-15°C，真空度< 10Pa。
[0015]本发明提供的制备方法步骤2)中，冷冻干燥的时间为2?5d。
[0016]本发明提供的制备方法步骤3)中，热还原为气氛炉热还原，温度为550?800°C，气氛为氩气或氮气，处理时间为2?4h。
[0017]本发明提供的制备方法制得的石墨烯多孔材料的孔隙率为85?99%。
[0018]本发明提供的制备方法制得的石墨烯多孔材料的比表面积为500?900m2/g。
[0019]本发明提供的制备方法制得的石墨烯多孔材料用于吸附苯酚、间苯二酚、柠檬醛、甲酸、.乙酸、丁酸、正戊酸、异戊酸、棕榈酸、亚麻酸、吡啶或吡咯。
[0020]与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果:
[0021 ] 1、本发明提供制备方法可以通过调整加热温度与时间等实验条件，对石墨烯多孔材料的孔隙率进彳丁有目的的控制；
[0022]2、本发明提供的制备方法工艺简单，容易操作，且利用的原材料来源广泛，制备过程中无环境污染，工艺环保；
[0023]3、本发明提供的制备方法获得的石墨烯多孔材料的宏观尺寸大小可控，可大批量生产；
[0024]4、本发明提供的制备方法制得的石墨烯多孔材料，表面及内部结构均呈现三维、多孔状，具有尚的比表面积。
【【附图说明】】
[0025]图1为本发明提供的石墨烯多孔材料对柠檬醛吸附曲线。
【【具体实施方式】】
[0026]下面以各实施例对本发明做进一步详细说明。
[0027]实施例1
[0028]将浓度为10g/L的氧化石墨烯溶液25kHz超声处理30min后，在_15°C下进行冷冻干燥5天，随后在氮气气氛下加热至800°C，恒温5天。获得石墨烯多孔材料，孔隙率为95%,比表面积为856m2/g。
[0029]在室温下测量该石墨烯多孔材料对柠檬醛溶液的饱和蒸气的平衡吸附量随时间的变化。经过测试发现，此石墨烯多孔材料对柠檬醛的吸附量为24.08g/go
[0030]实施例2
[0031]将浓度为6g/L的氧化石墨烯溶液20kHz超声处理15min后，在-50°C下进行冷冻干燥3天，随后在氩气气氛下加热至650°C，恒温3天。获得石墨烯多孔材料，孔隙率为90%，比表面积为768m2/g。
[0032]在室温下测量该石墨烯多孔材料对甲酸溶液的饱和蒸气的平衡吸附量随时间的变化。经过测试发现，此石墨烯多孔材料对甲酸的吸附量为20.56g/go
[0033]实施例3
[0034]将浓度为12g/L的氧化石墨烯溶液超声处理20min后，在_45°C下进行冷冻干燥4天，随后在氮气气氛下加热至700°C，恒温2天。获得石墨烯多孔材料，孔隙率为87%，比表面积为645m2/g。
[0035]在室温下测量该石墨烯多孔材料对乙酸溶液的饱和蒸气的平衡吸附量随时间的变化。经过测试发现，此石墨烯多孔材料对乙酸的吸附量为15.52g/go
[0036]实施例4
[0037]将浓度为10g/L的氧化石墨烯溶液超声处理30min后，在_25°C下进行冷冻干燥3天，随后在氮气气氛下加热至750°C，恒温4天。获得石墨烯多孔材料，孔隙率为94%，比表面积为733m2/g。
[0038]在室温下测量该石墨烯多孔材料对吡啶溶液的饱和蒸气的平衡吸附量随时间的变化。经过测试发现，此石墨烯多孔材料对吡啶的吸附量为16.85g/g。
[0039]实施例5
[0040]将浓度为5g/L的氧化石墨烯溶液超声处理20min后，在_35°C下进行冷冻干燥5天，随后在氮气气氛下加热至650°C，恒温4天。获得石墨烯多孔材料，孔隙率为86%，比表面积为611m2/g。
[0041]在室温下测量该石墨烯多孔材料对柠檬醛溶液的饱和蒸气的平衡吸附量随时间的变化。经过测试发现，此石墨烯多孔材料对柠檬醛的吸附量为18.34g/go
[0042]实施例6
[0043]将浓度为8g/L的氧化石墨烯溶液超声处理20min后，在_30°C下进行冷冻干燥2天，随后在氮气气氛下加热至550°C，恒温2天。获得石墨烯多孔材料，孔隙率为91 %，比表面积为789m2/g。
[0044]在室温下测量该石墨烯多孔材料对正戊酸溶液的饱和蒸气的平衡吸附量随时间的变化。经过测试发现，此石墨烯多孔材料对正戊酸的吸附量为12.90g/g。
[0045]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1.一种烟气吸附用石墨烯多孔材料的制备方法，所述制备方法包括下述步骤: 1)20?25kHz的超声处理氧化石墨稀配成水溶液10?40min ； 2)冷冻干燥步骤I)得到的处理液进行，得氧化石墨烯多孔材料； 3)热还原步骤2)的氧化石墨烯多孔材料，得到所述石墨烯多孔材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤I)中所述氧化石墨烯的浓度为5 ?20g/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤I)中所述的超声时间为15?30mino4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤I)中所述的超声频率为25kHz。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的冷冻干燥为真空冷冻干燥，温度为_50°C?-15°C，真空度< 10Pa。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的冷冻干燥的时间为2 ?5d07.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中所述热还原为气氛炉热还原，温度为550?800 °C，气氛为氩气或氮气，处理时间为2?4h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制备方法制得的石墨烯多孔材料的孔隙率为85?99%。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制备方法制得的石墨烯多孔材料的比表面积为500?900m2/g。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制备方法制得的石墨烯多孔材料用于吸附苯酚、间苯二酚、柠檬醛、甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、异戊酸、棕榈酸、亚麻酸、吡啶或吡咯。
【专利摘要】本发明涉及一种吸附材料的制备方法，具体为一种烟气吸附用石墨烯多孔材料的制备方法。本发明提供的制备方法通过超声处理将氧化石墨烯配成水溶液；冷冻干燥处理液后进行热还原，最终得到石墨烯多孔材料。本发明提供的制备方法工艺简单，容易操作，且利用的原材料来源广泛，制备过程中无环境污染，工艺环保；制得的石墨烯多孔材料表面及内部结构均呈现三维、多孔状，且具有高的比表面积和孔隙率。
【IPC分类】B01J20/20, C01B31/04
【公开号】CN105110320
【申请号】CN201510439103
【发明人】杨程, 郝思嘉, 戴圣龙, 张晓艳, 燕绍九
【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年6月26日