搅拌3小时。
[0019](四)重金属脱除剂分离:将光催化后的反应物用压滤的方法分离提纯得到脱除铅、镉后的液体蛋白肥。
[0020]实施例2
一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，包括以下步骤:
(一)液体蛋白肥浓缩:蒸发原料液体蛋白肥中的水分，使其含水量变为原液的一半；
(二)重金属脱除剂制备:所述重金属脱除剂制备包括以下步骤:
(1)前驱体A液制备:所述前驱体A液由以下体积百分比的组分组成:钛酸四丁酯25%，无水乙醇50%，无水乙酸25%，将各组分混合后搅拌10分钟，配制得Ti溶胶A液；
(2)前驱体B液制备:所述前驱体B液为由无水乙醇与PVP配制的质量百分比为5%的PVP乙醇溶液，其中所选PVP的分子量为800000 ;
(3)前驱体溶液制备:前驱体A液与前驱体B液混合后搅拌1.5小时后得到前驱体溶液，A液与B液质量比为1:2.5 ;
(4)前驱体沸石复合:将前驱体溶液与钠基丝光沸石混合后搅拌65分钟，得到混合前驱体，并将混合前驱体烘干、粉碎，得到混合前驱体粉末，前驱体溶液与钠基丝光沸石质量比为1:1.5 ;
(5)煅烧:将粉碎后的混合前驱体粉末在600°C温度下煅烧4小时，得到重金属脱除剂；
其中煅烧过程的升温制度如下:
a)用每分钟升温10°C的升温速率从室温升温至400°C;
b)用每分钟升温5°C的升温速率从400°C升温至500°C；
c)用每分钟升温3°C的升温速率从500°C升温至保温温度。
[0021](三)脱除铅、镉离子处理:将制备得到的重金属脱除剂与液体蛋白肥按质量比1:13混合，并在高压汞灯光源光照下搅拌4小时；
(四)重金属脱除剂分离:将光催化后的反应物用压滤的方法分离提纯得到脱除铅、镉后的液体蛋白肥。
[0022]实施例3
一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，包括以下步骤:
(一)液体蛋白肥浓缩:蒸发原料液体蛋白肥中的水分，使其含水量变为原液的一半；
(二)重金属脱除剂制备:所述重金属脱除剂制备包括以下步骤:
(1)前驱体A液制备:所述前驱体A液由以下体积百分比的组分组成:钛酸四丁酯30%，无水乙醇55%，无水乙酸15%，将各组分混合后搅拌15分钟，配制得Ti溶胶A液；
(2)前驱体B液制备:所述前驱体B液为由无水乙醇与PVP配制的质量百分比为7%的PVP乙醇溶液，其中所选PVP的分子量为1300000 ;
(3)前驱体溶液制备:前驱体A液与前驱体B液混合后搅拌2小时后得到前驱体溶液，A液与B液质量比为1:3 ;
(4)前驱体沸石复合:将前驱体溶液与钠基斜发沸石混合后搅拌80分钟，得到混合前驱体，并将混合前驱体烘干、粉碎，得到混合前驱体粉末，前驱体溶液与钠基斜发沸石质量比为1:2 ；
(5)煅烧:将粉碎后的混合前驱体粉末在650°C温度下煅烧5小时，得到重金属脱除剂；
其中煅烧过程的升温制度如下:
a)用每分钟升温10°C的升温速率从室温升温至400°C;
b)用每分钟升温5°C的升温速率从400°C升温至500°C；
c)用每分钟升温3°C的升温速率从500°C升温至保温温度。
[0023](三)脱除铅、镉离子处理:将制备得到的重金属脱除剂与液体蛋白肥按质量比1:15混合，并在高压萊灯光源光照下搅拌3?5小时；
(四)重金属脱除剂分离:将光催化后的反应物用压滤的方法分离提纯得到脱除铅、镉后的液体蛋白肥。
[0024]上述实施例中所采用的液体蛋白肥是由鱼溶浆水解后制得。
[0025]通过本发明可以实现以下技术指标:
1.按照国家标准GB/T12496.22-1999木质活性炭试验重金属测定方法检测经本发明脱除液体蛋白肥中铅、镉离子方法处理后的液体蛋白肥，其重金属铅、镉的含量均达到农业行业标准NY884-2012生物有机肥标准中有关重金属铅、镉残留量的要求，即以镉计，镉残留量小于等于3mg/kg，以铅计，铅残留量小于等于50mg/kg ；
2.施用经本发明中脱除液体蛋白肥中铅、镉离子方法处理后液体蛋白肥的作物，其重金属铅、镉离子的均达到国家标准GB2762-2012食品安全国家标准中有关重金属铅、镉残留量限量指标的要求。
【主权项】
1.一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，其特征在于包括以下步骤: (一)液体蛋白肥浓缩:蒸发原料液体蛋白肥中的水分，使其含水量变为原液的一半； (二)脱除铅、镉离子处理:将重金属脱除剂与液体蛋白肥按质量比1:10~15混合，并在光照下搅拌3?5小时进行光催化反应； (三)重金属脱除剂分离:将光催化后的反应物用压滤的方法分离提纯得到脱除铅、镉后的液体蛋白肥。2.—种重金属脱除剂，其特征在于，该重金属脱除剂由以下步骤制得: (1)前驱体A液制备:所述前驱体A液由以下体积百分比的组分组成:钛酸四丁酯20?30%，无水乙醇45?55%，余量为无水乙酸，将各组分混合后搅拌5?15分钟，配制得Ti溶胶A液； (2)前驱体B液制备:所述前驱体B液为由无水乙醇与PVP配制的质量百分比为3?7%的PVP乙醇溶液； (3)前驱体溶液制备:前驱体A液与前驱体B液混合后搅拌I?2小时后得到前驱体溶液，A液与B液质量比为1:1?3 ; (4)前驱体沸石复合:将前驱体溶液与沸石混合后搅拌50?80分钟，得到混合前驱体，并将混合前驱体烘干、粉碎，得到混合前驱体粉末，前驱体溶液与沸石质量比为1:1?2 ; (5)煅烧:将粉碎后的混合前驱体粉末在550?650°C温度下煅烧3?5小时，得到重金属脱除剂。3.根据权利要求1所述一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，其特征在于:所述光催化所用光源为高压汞灯光源或氙灯光源。4.根据权利要求2所述一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，其特征在于:所述沸石为钠基斜发沸石或钠基丝光沸石。5.根据权利要求2所述一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，其特征在于:所述PVP的分子量为500000?1300000。6.根据权利要求2所述一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，其特征在于:所述煅烧过程的升温制度如下: (一)用每分钟升温10°c的升温速率从室温升温至400°C; (二)用每分钟升温5°C的升温速率从400°C升温至500°C； (三)用每分钟升温3°C的升温速率从500°C升温至保温温度。
【专利摘要】一种脱除液体蛋白肥中铅、镉离子的方法，包括液体蛋白肥浓缩、重金属脱除剂制备、脱除铅镉离子处理、及重金属脱除剂分离等步骤，其中重金属脱除剂制备，又包括前驱体A液制备、前驱体B液制备、前驱体溶液制备、前驱体沸石复合及煅烧等步骤。本发明具有以下有益效果：1.可以充分去除液体蛋白肥中的重金属铅、镉离子；2.所使用的重金属脱除剂容易去除，在处理后不会残留影响蛋白肥效果的有害物质；3.制备而得的重金属脱除剂可以在用高浓度钠离子溶液浸泡后重复使用。
【IPC分类】C05C11/00
【公开号】CN105130509
【申请号】CN201510479865
【发明人】欧阳小琨, 杨立业, 金如娜, 郁迪, 徐银峰, 卢娇, 王阳光
【申请人】浙江海洋学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月7日