一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铁锂云母资源综合利用的方法，特别是利用铁锂云母制备碳酸锂 和硫酸钾的方法。 技术背景
[0002] 随世界能源供应的紧张，锂电新能源是当今新能源发展的重要产业之一，碳酸锂 作为锂电新能源产业的基础材料，具有较大的发展前景，同时碳酸锂也是一种重要的化工 原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、半导体激光用材料、润滑脂等领域。铁锂云母是一种重要的含 锂矿物，目前从锂云母中提取碳酸锂的主要方法有：石灰石烧结法、硫酸盐焙烧法、氯化焙 烧法、碱压煮法和酸浸法（发明专利=201210240882. X和发明专利申请=201110075325. 2)。 高温烧结法能耗高，物流量大；压煮法反应时温度压力大，对设备要求高；酸浸法操作简 单，工艺条件容易控制，然而目前使用酸浸法处理锂云母，仅仅提取其中的碳酸锂，忽略了 其他元素的综合利用，造成资源的浪费。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种利用铁锂云母制备碳酸锂，同时回收硫酸钾的方法。本发明采 取的技术方案是：
[0004] -种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0005] (1)铁锂云母酸溶分解：将粉磨至120-200目的铁锂云母和浓度为6. 1-7. 5mol/ L的硫酸混合均匀置于酸化反应器中，加热搅拌下反应3_6h，反应结束后，过滤得到酸溶滤 液；
[0006] (2)酸溶滤液除杂：向酸溶滤液中滴加氢氧化钾溶液，直到滤液pH值为5-6,过滤 除去铁离子和铝离子，得到净化滤液；
[0007] (3)硫酸钾结晶：净化滤液蒸发浓缩至有硫酸钾晶体析出，降温至0-KTC，过滤分 离出硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品，滤液为富锂溶液；富锂溶液中Li +浓度大于25g/L。
[0008] (4)碳酸锂沉淀：向富锂溶液中加入碳酸钾溶液，在80-100°C条件下搅拌反应 l_2h，过滤分离，固体即为碳酸锂产品，滤液返回步骤（3)中的净化滤液。
[0009] 步骤（1)中的铁锂云母和硫酸质量比为1 : 2-1 : 4,酸溶温度为140-160°C，铁 锂云母的分解率达到98%。
[0010] 步骤（2)中氢氧化钾溶液的浓度为6-10mol/L。
[0011] 步骤（4)中碳酸钾溶液浓度为7-9mol/L，富锂溶液与加入碳酸钾溶液体积比为： 7-9 〇
[0012] 本发明的优点：
[0013] 本发明采用硫酸分解铁锂云母，分解滤液用氢氧化钾溶液调整pH值，除去铁铝离 子，净化滤液蒸发结晶出硫酸钾产品，而后加入碳酸钾溶液沉淀出碳酸锂。本发明同时提取 了铁锂云母中锂和钾两种元素，资源利用率高，大大降低了碳酸锂的生产成本，并且工艺流 程简单。
【附图说明】 图1是利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的工艺流程图。 图2是X射线粉晶衍射结果。
【具体实施方式】
[0014] 图1是利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的工艺流程图。如图1所示，铁锂云母 经硫酸的酸侵后，再经过滤分离后，得到酸溶滤液和酸溶滤渣，酸溶滤液经碳酸钾溶液的除 杂，再经过滤分离后，得到净化滤液和滤渣，滤渣经热水洗涤后，得到洗渣和洗水，洗水和净 化滤液一起蒸发浓缩、降温再经过滤分离后，得到硫酸钾产品和富锂溶液，向富锂溶液中加 入碳酸钾溶液，经过滤分离，得到碳酸锂产品，滤液返回步骤（3)作为净化滤液使用。
[0015] 实施例
[0016] 铁锂云母（BR-1)的化学成分分析结果如表1，将粉磨至-200目的铁锂云母100g 和浓度为6. 4mol/L的硫酸400g混合均匀置于酸化反应器中，搅拌条件下，加热至140°C， 反应4h，反应结束后，过滤分离得到酸溶滤液；向酸溶滤液中滴加6mol/L的氢氧化钾溶液， 直到滤液pH值为5-6,过滤除去铁离子和铝离子，得到净化滤液；净化滤液蒸发浓缩至有硫 酸钾晶体析出，降温至〇 °C，过滤分离出硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品（KS-1)，其化学成 分分析结果如表2,符合农用硫酸钾优等品标准，滤液为富锂溶液，其中，富锂溶液中Li +浓 度为28g/L40mL ;向富锂溶液中加入8mol/L的碳酸钾溶液5. 3mL，在90°C条件下搅拌反应 l_2h，浓缩过滤，固体即为碳酸锂产品（LC-1)，滤液返回步骤（3)中的净化滤液。碳酸锂产 品（LC-1)的化学成分分析结果如表3所示，X射线粉晶衍射结果如图2所示，符合工业级 碳酸锂 GB/T 11075-2003 中 Li2C03-0 的要求。
[0017] 表1铁锂云母的化学成分分析结果（wB% )
[0018]
[0019] 表2硫酸钾产品的化学成分分析结果（wB % )
[0020]
[0021] 表3碳酸锂的化学成分分析结果（wB% )
[0022]
【主权项】
1. 一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，包括以下步骤： (1) 铁锂云母酸溶分解：将粉磨至120-200目的铁锂云母和浓度为6. 1-7. 5mol/L的硫 酸混合均匀置于酸化反应器中，加热搅拌下反应3-6h，反应结束后，过滤得到酸溶滤液； (2) 酸溶滤液除杂：向酸溶滤液中滴加氢氧化钾溶液，直到滤液pH值为5-6,过滤除去 铁离子和铝离子，得到净化滤液； (3) 硫酸钾结晶：净化滤液蒸发浓缩至有硫酸钾晶体析出，降温至0-KTC，过滤分离出 硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品，滤液为富锂溶液；富锂溶液中Li +浓度大于25g/L。 (4) 碳酸锂沉淀：向富锂溶液中加入碳酸钾溶液，在80-KKTC条件下搅拌反应l_2h，过 滤分离，固体即为碳酸锂产品，滤液返回步骤（3)中的净化滤液。2. 如权利要求1所述的一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，其特征在于， 步骤（1)中的铁锂云母和硫酸质量比为1 : 3-1 : 4,酸溶温度为140-160°C，铁锂云母的 分解率达到98%。3. 如权利要求1所述的一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，其特征在于， 步骤（2)中氢氧化钾溶液的浓度为6-10mol/L。4. 如权利要求1所述的一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，其特征在于， 步骤（4)中碳酸钾溶液浓度为7-9mol/L，富锂溶液中Li +浓度为大于25g/L ;富锂溶液与加 入碳酸钾溶液体积比为：7_9。
【专利摘要】本发明公开了一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，包括以下步骤：(1)铁锂云母酸溶分解；(2)酸溶滤液除杂；(3)硫酸钾结晶；(4)碳酸锂沉淀。该方法工艺流程短，反应条件温和，不需要高温焙烧，能耗低，并且提取了铁锂云母中两种重要的元素锂和钾，实现了资源的综合利用。
【IPC分类】C01D5/00, C01D15/08
【公开号】CN105152188
【申请号】CN201510477466
【发明人】马鸿文, 胡晓飞, 林斐, 赵寻
【申请人】昊青薪材（北京）技术有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月6日