一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机盐化工领域，尤其涉及一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法。
【背景技术】
[0002]氯化锂主要用于空调除湿剂、杀虫剂、锂电池电解质、合成纤维等，其次也是制备金属锂、碳酸锂、氢氧化锂以及硫酸锂的主要原料。目前，金属锂不仅成为国防上具有重要意义的战略物资，同时也成为与人类日常生活息息相关的重要金属。近年来氯化锂在生物学、医学等领域也开始得到广泛应用，在医学上用于治疗糖尿病、遗传研究等；作为诱变剂，应用于食品、医药、环保等行业选育优质菌种，培育高产菌株，合成医药中间体，对菌种进行遗传改造；在有机结构分析方面，氯化锂是一种重要的阳离子添加剂；在新材料领域，广泛应用于甲壳素(质)的生产。氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长。锂工业的迅猛发展，加大了对原料氯化锂的需求。我国的青海和西藏盐湖锂资源丰富，具有很高的开采价值。传统的氯化锂制备工艺是从矿石或者卤水中以Li+转化为L1H.H20或Li2C03，然后和盐酸反应制备LiCl0该方法需耗费大量的药剂，成本高。盐湖卤水中的锂资源以氯化锂的形式存在，从盐湖卤水中提取氯化锂相比于传统方法，不需要药剂投入，大幅度降低生产成本。现在工程上被普遍采用的从盐湖卤水提锂的工艺流程是:先用镁离子交换树脂从卤水中通过离子交换的方式去除掉镁离子，然后再通过反渗透浓缩得到含有锂离子的浓缩液，再将浓缩液自然晾晒使其进一步地浓缩，在这之后，再用化学药剂例如碳酸钠使锂离子转变为沉淀之后，实现对锂的分离。但是，该现有工艺在实际运行时经常出现的问题在于:反渗透工艺中的浓缩倍数无法进一步的提高，导致了晒盐处理量以及晒盐面积大的问题，生产效率低，而且由于无法进一步的提浓，导致在使用药剂对氯化锂沉淀的过程中，药剂消耗量过大。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中氯化锂制备过程中药剂消耗量大、生产效率低等缺陷，本发明提供了一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，通过一种在盐湖卤水中加入无机盐除杂后提取氯化锂的方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，具体包括以下步骤:
[0005]S1、在反应容器中加入高锂盐湖卤水，然后加入过量10%的碳酸盐溶液除钙镁离子，加热升温至80?90°C，保温0.2?0.5小时，抽滤除去碳酸钙、碳酸镁；
[0006]S2、在SI的产物中加入过量5%的钡盐除去硫酸根，加热升温至60?70°C，保温0.2?0.5小时，抽滤除去硫酸钡；
[0007]S3、在S2的产物中加入无机酸除硼，调节pH值为0.5?2，反应温度保持在25?30°C，抽滤除去硼酸；
[0008]S4、在S3产物中加入强碱，调节溶液pH值为2?3 ;
[0009]S5、在S4产物中加入螯合剂除去微量的钙镁离子，蒸发浓缩得到酸性氯化锂晶体；
[0010]S6、将S5的产物溶于水得到氯化锂溶液，加入碱调节pH值为7?8，加热升温至80?90°C，保温0.2?0.5小时。
[0011]S7、将S6的产物通过喷雾干燥处理得到氯化锂固体颗粒。
[0012]所述SI中在所述的高锂盐湖卤水中加入所述的硫酸盐的方式为滴加。
[0013]所述SI中加入的碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠。
[0014]所述S2中加入的钡盐为氯化钡或氢氧化钡。
[0015]所述S3中加入的无机酸为10%?20%的盐酸溶液。
[0016]所述S4中加入的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
[0017]所述S5中加入的螯合剂为柠檬酸、酒石酸或草酸。
[0018]所述S5中加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、或氢氧化锂。
[0019]所述S6中的氯化锂溶液为饱和溶液。
[0020]本发明的有益效果是:
[0021]I)本发明在加入的螯合剂能有效除去卤水中残留的微量钙镁离子，提高氯化锂的纯度。
[0022]2)本发明采用无机酸碱除杂，降低了生产成本，减少了工业污染。
[0023]3)本发明通过喷雾干燥设备对氯化锂饱和溶液进行处理，得到的氯化锂产品粒径均匀、团聚少、纯度高。
【具体实施方式】
[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
[0025]实施例1
[0026]一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，包括以下步骤:
[0027]S1、在反应容器中加入高锂盐湖卤水，然后加入过量10%的碳酸盐溶液除钙镁离子，加热升温至80?90°C，保温0.5小时，抽滤除去碳酸钙、碳酸镁；
[0028]S2、在SI的产物中加入过量5%的钡盐除去硫酸根，加热升温至60?70°C，保温0.2小时，抽滤除去硫酸钡；
[0029]S3、在S2的产物中加入无机酸除硼，调节pH值为0.5?1，反应温度保持在25?30°C，抽滤除去硼酸；
[0030]S4、在S3产物中加入强碱，调节溶液pH值为2?3 ;
[0031]S5、在S4产物中加入螯合剂除去微量的钙镁离子，蒸发浓缩得到酸性氯化锂晶体；
[0032]S6、将S5的产物溶于水得到氯化锂溶液，加入碱调节pH值为7?8，加热升温至80?90°C，保温0.2?0.5小时。
[0033]S7、将S6的产物通过喷雾干燥处理得到氯化锂固体颗粒。
[0034]所述SI中在所述的高锂盐湖卤水中加入所述的硫酸盐的方式为滴加。
[0035]所述SI中加入的碳酸盐为碳酸钠。
[0036]所述S2中加入的钡盐为氯化钡。
[0037]所述S3中加入的无机酸为15%?20%的盐酸溶液。
[0038]所述S4中加入的强碱为氢氧化锂。
[0039]所述S5中加入的螯合剂为柠檬酸。
[0040]所述S5中加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、或氢氧化锂。
[0041 ] 所述S6中的氯化锂溶液为饱和溶液。
[0042]本实施例中，所述高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法得到的氯化锂产品纯度达96.8%，收率达 89%。
[0043]实施例2:
[0044]一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，包括以下步骤:
[0045]S1、在反应容器中加入高锂盐湖卤水，然后加入过量10%的碳酸盐除钙镁离子，加热升温至80?90°C，保温0.2小时，抽滤除去碳酸钙、碳酸镁；
[0046]S2、在SI的产物中加入过量5%的钡盐除去硫酸根，加热升温至60?70°C，保温0.5小时，抽滤除去硫酸钡；
[0047]S3、在S2的产物中加入无机酸除硼，调节pH值为I?2，反应温度保持在25?30°C，抽滤除去硼酸；
[0048]S4、在S3产物中加入强碱，调节溶液pH值为2?3 ;
[0049]S5、在S4产物中加入螯合剂除去微量的钙镁离子，蒸发浓缩得到酸性氯化锂晶体；
[0050]S6、将S5的产物溶于水得到氯化锂溶液，加入碱调节pH值为7?8，加热升温至80?90°C，保温0.5小时。
[0051]S7、将S6的产物通过喷雾干燥处理得到氯化锂固体颗粒。
[0052]所述SI中在所述的高锂盐湖卤水中加入所述的硫酸盐的方式为滴加。
[0053]所述SI中加入的碳酸盐为碳酸钠。
[0054]所述S2中加入的钡盐为氯化钡。
[0055]所述S3中加入的无机酸为10%?15%的盐酸溶液。
[0056]所述S4中加入的强碱为氢氧化钠。
[0057]所述S5中加入的螯合剂为草酸。
[0058]所述S5中加入的碱为氢氧化锂。
[0059]所述S6中的氯化锂溶液为饱和溶液。
[0060]本实施例中，所述高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法得到的氯化锂产品纯度达95.2%，收率达 86%。
[0061]本发明的有益效果是:
[0062]I)本发明在加入的螯合剂能有效除去卤水中残留的微量钙镁离子，提高氯化锂的纯度。
[0063]2)本发明采用无机酸碱除杂，降低了生产成本，减少了工业污染。
[0064]3)本发明通过喷雾干燥设备对氯化锂饱和溶液进行处理，得到的氯化锂产品粒径均匀、团聚少、纯度高。
[0065]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、在反应容器中加入高锂盐湖卤水，然后加入过量10%的碳酸盐溶液除钙镁离子，加热升温至80?90°C，保温0.2?0.5小时，抽滤除去碳酸钙、碳酸镁； 52、在SI的产物中加入过量5%的钡盐除去卤水中硫酸根，加热升温至60?70°C，保温0.2?0.5小时，抽滤除去硫酸钡； 53、在S2的产物中加入无机酸除硼，调节pH值为0.5?2，反应温度保持在25?30°C，抽滤除去硼酸； 54、在S3产物中加入强碱，调节溶液pH值为2?3; 55、在S4产物中加入螯合剂除去微量的钙镁离子，蒸发浓缩得到酸性氯化锂晶体； 56、将S5的产物溶于水得到氯化锂溶液，加入碱调节pH值为7?8，加热升温至80?90°C，保温0.2?0.5小时。 57、将S6的产物通过喷雾干燥处理得到氯化锂固体颗粒。2.根据权利要求1所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，其特征在于，所述SI中在所述的高锂盐湖卤水中加入所述的硫酸盐的方式为滴加。3.根据权利要求1或2所述的一种高锂盐湖齒水提取氯化锂的方法，其特征在于，所述SI中加入的碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠。4.根据权利要求3所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，其特征在于，所述S2中加入的钡盐为氯化钡或氢氧化钡。5.根据权利要求1所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，其特征在于，所述S3中加入的无机酸为10%?20%的盐酸溶液。6.根据权利要求1所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法，其特征在于，所述S4中加入的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。7.根据权利要求1所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法的制备方法，其特征在于，所述S5中加入的螯合剂为柠檬酸、酒石酸或草酸。8.根据权利要求1或7所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法的制备方法，其特征在于，所述S5中加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、或氢氧化锂。9.根据权利要求1所述的一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法的制备方法，其特征在于，所述S6中的氯化锂溶液为饱和溶液。
【专利摘要】本发明涉及无机盐化工领域，公开了一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法。本发明在盐湖卤水中加入无机盐除去钙镁离子和硼离子，通过加入螯合剂除去微量的钙镁离子，通过喷雾干燥处理得到氯化锂固体颗粒。本发明采用无机酸碱除杂，降低了生产成本，减少了工业污染；通过喷雾干燥处理得到的氯化锂产品粒径均匀、团聚少、纯度高。
【IPC分类】C01D15/04
【公开号】CN105152187
【申请号】CN201510438178
【发明人】韦海棉
【申请人】韦海棉
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月23日