92%的高硅氧棉，制得干态棉277克，棉的得率为61.5%。
[0029]实施例2
[0030]分相处理:二元高硅氧玻璃纤维原棉(中材科技股份有限公司)811克，纤维直径2um,纤维长度小于400mm，放置于马弗炉，常温升温到600°C，保温30小时，进行分相处理取出；
[0031]酸沥滤:将上述分相处理后棉置于硝酸H+浓度为3.5mol/L酸液中，酸棉比100:1，从常温加热升温96°C，保温30分钟，期间保持搅拌，搅拌速度180转/分，然后挤干；
[0032]水洗:酸沥滤后的半成品进过挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为23°C，水棉质量比为40:1，搅拌器均匀搅拌，水洗时间40分钟，排水完毕后，挤干棉内吸附水，再进行下一次水洗，水洗5次，测试棉表面PH值为6.5时，水洗结束；
[0033]烘干和热烧结:将湿态棉分成长X宽X高不大于5X4X 3cm的小块，置于采用马弗炉，常温加热至低温130°C、保温0.8小时去除表面吸附水，再升温到570?580°C保温40分钟，再升温到630°C保温40分钟，再升温到750°C保温40分钟，自然冷却烧结制成超细高硅氧纤维棉。
[0034]制得氧化硅含量95.2%的高硅氧棉，制得干态棉572克，棉的得率为70.5%。
[0035]实施例3
[0036]酸沥滤:无碱玻璃纤维棉(潍坊高田隔热材料有限公司)996克，纤维直径1.6um,纤维长度小于400mm，置于硫酸H+浓度为1.65mol/L酸液中。酸棉比120:1，从常温加热升温90°C，保温30分钟，期间保持搅拌，搅拌速度120转/分，每10分钟正反交替搅拌；
[0037]水洗:酸沥滤后的半成品进过挤干后放入清洗桶中，加入自来水，水温为20°C，水棉质量比为60:1，搅拌器均匀搅拌，水洗时间60分钟，排水完毕后，挤干棉内吸附水，再进行下一次水洗，水洗6次，测试棉表面PH值为6.0时，水洗结束；
[0038]烘干和热烧结:将湿态棉分成长X宽X高不大于5X4X 3cm的小块，置于采用马弗炉，常温加热至低温110°C、保温I小时去除表面吸附水，再升温到570?580°C保温30分钟，再升温到630°C保温30分钟，再升温到750°C保温30分钟，自然冷却烧结制成超细高硅氧纤维棉。
[0039]制得氧化硅含量98.5%的高硅氧棉，制得干态棉399克，棉的得率为40%。
[0040]实施例4
[0041]三元高硅氧玻璃纤维原棉(中材科技股份有限公司)451克，纤维直径2um，纤维长度小于400mm，不进行分相处理；
[0042]将三元高硅氧玻璃纤维棉直接置于酸浓度为3.3mol/L盐酸中沥滤，酸棉比100:1，从常温2小时加热到55°C，再30分钟升温96°C，期间保持搅拌，然后96°C下分别保温30、60、90、120、240、360、480、600分钟，期间保持搅拌，搅拌速度80转/分，每段保温结束后分别取样各10克；
[0043]再将上述各取样采用实例I中的水洗、烘干、烧结方法处理，最后得产品，制得产品的氧化硅含量分别为73%、75%、76%、78%、79%、82%、83%、81%。由于所得产品中的硅值含量低，不能满足800°C以上高温隔热领域的要求。
【主权项】
1.一种超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:由无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉制备而成；其中，无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉的直径均小于4.0um，纤维长度均小于400_ ;所得超细高硅氧玻璃纤维棉的氧化硅含量高于91 %。2.如权利要求1所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:包括依次相接的如下步骤:①对原棉分相处理；?酸沥滤；③水洗烘干和热烧结；其中，原棉为无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉；步骤①中分相处理的温度为350?750°C，保温时间为2?120小时。3.如权利要求2所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤①中，二元玻璃纤维棉的分相处理温度为500?700°C，保温时间为2?96小时，二元玻璃纤维棉被分相处理为亚稳不混溶的富氧化硅和富氧化钠两相；三元玻璃纤维棉的分相处理温度为450?650°C，保温时间为2?120小时，三元玻璃纤维棉被分相处理为亚稳不混溶的富氧化硅和富氧化硼两相。4.如权利要求2或3所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤①中，分相处理在马弗炉、高温烘箱、烘房或隧道窑中进行。5.如权利要求2或3所述的超细高娃氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:当原棉为无碱玻璃纤维棉时，不进行步骤①对原棉分相处理。6.如权利要求5所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤②中，酸沥滤为:将无碱玻璃纤维棉、分相后的三元玻璃纤维棉或分相后的二元玻璃纤维棉与酸按1: (60?120)的棉酸质量比混合，先在40?60°C下保温0.8?2.2小时后，再在90?98°C下保温0.2?I小时进行酸沥滤，其中，酸为盐酸、硝酸或硫酸中的至少一种，酸中H+的当量浓度为0.3?3.5N/L。7.如权利要求6所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤②中，酸沥滤过程的搅拌速度为20?200转/分。8.如权利要求2或3所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤③中水洗温度为O?35°C，水棉质量比为(30?60):1，水洗至棉表面pH为5以上。9.如权利要求8所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤③中，水洗次数为3?6次，单次水洗时间为10?60分钟，每次水洗排水结束后，挤干或压干至棉内部含水量为80% wt以下时，再进行下一次水洗。10.如权利要求2或3所述的超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，其特征在于:步骤④中烘干和热烧结为:先在105?200°C下保温0.5?2小时，再依次升温到570?580°C保温30?60分钟，升温到620?630°C保温30?60分钟，升温到710?800°C保温30?60分钟，然后自然冷却，得超细高硅氧玻璃纤维棉。
【专利摘要】本发明公开了一种超细高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，由无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉制备而成；其中，无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉的直径均小于4.0um，纤维长度均小于400mm；所得超细高硅氧玻璃纤维棉的氧化硅含量高于91％。本发明所制备的高硅氧玻璃纤维超细棉，氧化硅含量91％以上，软化点高、导热系数低、柔软性好易成形，较好地保留了纤维的原始长径比；本方法制备的高硅氧棉经过后加工可以制成高硅氧棉毡、保温隔热纸等制品，产品柔软性、敷贴性、反复使用性良好，能满足航空航天高端领域对保温材料的严苛性要求。
【IPC分类】C03C25/66, C03C25/64
【公开号】CN105152551
【申请号】CN201510655136
【发明人】郭仁贤, 祖群, 王振朋, 尚磊, 徐彦, 赵骁儒, 张琦, 吕兴珍
【申请人】中材科技股份有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月10日