坯体进行烧结所用的烧结炉或真空热处理炉均属于本领域的现有技术，本领域的技术人 员可以根据实际情况进行选择使用，本发明在此不作具体限定。
[0054] 下面以各实施例为例，对一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷的制备方法进行详 细说明。
[0055] 实施例一
[0056] 制备用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷，其制备方法如下：
[0057] a、按表1中实施例1的各组分的质量称取各基质原料，然后将各基质原料分别用 球磨机球磨2. 5小时，得到粒径小于150微米的配合料；
[0058] b、将制得的配合料放入钼金坩埚中，在烧结炉中以KTC /min的加热速率加热至 1550°C，并保温Ih澄清均化，制得玻璃液；
[0059] c、将制得的玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在120°C的条件 下烘干Ih ;
[0060] d、将烘干后的玻璃碎块放入以玛瑙为球磨介质的球磨罐中进行球磨粉碎，加入的 玛瑙球的量为200g，球磨50小时，得到粒径小于10微米的玻璃粉；
[0061] e、将制得的玻璃粉装入模具中，在160Mpa的条件下用单柱液压机进行干压成型， 得到锂基玻璃陶瓷坯体；
[0062] f、将制得的玻璃陶瓷坯体放入电阻炉中以5°C /min的升温速率，升温至500°C，进 行烧结，烧结的保温时间为SOmin ;随炉冷却，制得所述锂基玻璃陶瓷。
[0063] 根据如实施例1所记载的方法，采用表1中实施例2-7的各基质原料的质量，和表 2中各步骤的工艺参数，分别制备实施例2-7的用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷。
[0064] 需要说明的是，表1中各氧化物可以用其相对应的碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氧化 物获得。
[0065] 表1实施例1-7中各组分及其质量
[0067] *上表中各组分的质量单位为g。
[0068] 表2实施例2-7各步骤的工艺参数
[0071] 应用上述各实施例的制备方法制备的用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷，硬度较 低。将上述实施例制得的锂基玻璃陶瓷加工成规矩的尺寸，测试所制得的锂基玻璃陶瓷的 强度、密度。粘接尾柄后采用CAD/CAM的方式加工成齿科修复体。测试所制得的锂基玻璃 陶瓷的加工性能。结果如表3所示。
[0072] 表3实施例1-7制备的锂基玻璃陶瓷的性能测试结果
[0075] 由上表中的数据可以看出，所制备的锂基玻璃陶瓷的强度都在40_120Mpa，强度较 小，比较有利于加工，但是经过加工制成的修复体坯体，无论从力学方面还是美学方面，还 达不到牙科修复体的要求，所以需要进一步的升温结晶，即进行第二次烧结，增加强度。
[0076] 以实施例1为例，对其升温结晶过程进行详细说明。
[0077] 将实施例1制备的复体坯体放入烤瓷炉中，以30°C /min的升温速率，升温至 850°C，进行第二次烧结，第二次烧结的保温时间为lOmin，保温结束后，随炉冷却，得到修复 体。
[0078] 根据实施例1的第二次烧结的方法，采用表4中各工艺参数，分别对实施例2-7制 备的修复体坯体进行第二次烧结，结果见表5.
[0079] 表4实施例2-7制备的修复体坯体的第二次烧结工艺参数
[0084] 从表5可以看出，将锂基玻璃陶瓷制成的修复体坯体进行第二次烧结后，可以得 到主晶相为二硅酸锂的修复体，其强度大于320Mpa，且具有不同程度的透光性。
[0085] 需要说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的 保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本 发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，其特征在于，包括： 将预先制得的粒径小于50微米的玻璃粉装入模具中，在50~500Mpa的条件下进行压 制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；所述玻璃粉的基质原料为： SiO2 :60.Owt%~72.Owt% ; Li2O:10.Owt% ~16.Owt% ; K2O:0? 5wt%~4. 5wt% ; B2O3 :0wt% ~3. 5wt% ; P2O5 :2.Owt%~5.Owt% ; ZrO2 :0wt%~15.Owt% ; Al2O3 :2.Owt%~4.Owt% ; ZnO:0wt% ~3.Owt% ; MgO:0wt%~I. 5%wt% ; La2O3 ：0wt%~ 2.Owt% ； Na2O:0wt%~I. 5wt% ; CaO:0wt% ~2. 0%wt% ; 着色氧化物：〇wt%~10.Owt% ; 将所述锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中以rc/min~30°C/min的升温速率，升温 至500°C~600°C，进行第一次烧结，所述第一次烧结的保温时间为IOmin~120min;随炉 冷却，制得所述锂基玻璃陶瓷。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在制得所述锂基玻璃陶瓷之后，进一步 包括： 将所述锂基玻璃陶瓷制成修复体坯体； 将所述修复体坯体放入烤瓷炉中，以KTC/min- 60°C/min的升温速率，升温至 800°C~950°C，进行第二次烧结，所述第二次烧结的保温时间为5min~30min，在所述第二 次烧结保温结束后，随炉冷却，得到修复体。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉的制备方法为： a、 按所述基质原料的重量百分比称取各基质原料，研磨后混合均匀，将粒径小于400 微米的基质原料制成配合料； b、 将所述配合料以KTC/min~15°C/min的加热速率加热至1500°C~1550°C，并保 温0. 5h~3h，使其澄清均化，制得玻璃液； c、 将所述玻璃液进行水淬，得到玻璃碎块，然后将所述玻璃碎块在KKTC~150°C的条 件下烘干Ih~2h; d、 将烘干后的玻璃碎块研磨，得到粒径小于50微米的玻璃粉。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述着色氧化物选自以下元素的氧化 物中的至少一种，所述元素为铁、钛、钒、锰、铜、铬、钴、镍、硒及稀土金属。5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属选自铈、铽、铒、钕、镨、 钐、铕中的至少一种。6. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a和d中，所述研磨具体为用球 磨机球磨。7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的介质为玛瑙或氧化锆。8. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃碎块与球磨介质的重量比为 1:2。9. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述将粒径小于400微米 之间的基质原料制成配合料，具体为： 将粒径小于150微米的基质原料制成配合料。10. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉的粒径具体为：小于3微 米。11. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型为：干压成型、等静压成 型或干压成型与等静压成型的结合。12. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热装置为真空热处理炉或电阻 炉。13. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二次烧结的温度为820°C~ 920。。。
【专利摘要】本发明实施例公开了一种用于牙科修复体的锂基玻璃陶瓷制备方法，包括：将预先制得的粒径小于50微米的玻璃粉装入模具中，在50～500Mpa的条件下进行压制成型，得到锂基玻璃陶瓷坯体；将所述锂基玻璃陶瓷坯体放入加热装置中以1℃/min～30℃/min的升温速率，升温至500℃～600℃，进行第一次烧结，所述第一次烧结的保温时间为10min～120min；随炉冷却，制得所述锂基玻璃陶瓷。本发明技术方案制备的锂基玻璃陶瓷与现有技术制备的二硅酸锂玻璃陶瓷相比，强度较小，硬度低，加工性能更好，更容易成型，适用于加工间和椅旁修复系统。
【IPC分类】C03C12/00, C03C10/04
【公开号】CN105217959
【申请号】CN201410271711
【发明人】郑艳春, 王鸿娟
【申请人】深圳爱尔创口腔技术有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年6月18日