一种连续转化生产硝酸钠的方法和设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续转化生产硝酸钠的方法和设备，属于无机化工产品生产技术领域。
【背景技术】
[0002]在现代工业生产中一般采用亚硝酸钠母液转化(也叫硝化)法生产硝酸钠。主要过程是:氨氧化产生的氮氧化物经废热锅炉吸收热量后直接进入碱吸收塔，制取原料液得到硝酸钠和亚硝酸钠混合溶液，经过蒸发、结晶和分离等过程制得亚硝酸钠；亚硝酸钠母液经过转化过程将亚硝酸钠转化为硝酸钠。亚硝酸钠母液转化的反应式为:
[0003]3NaN02+2HN03= 3NaN0 3+2N0+H20
[0004]亚硝酸钠母液转化是生产硝酸钠的主要工序，将母液中亚硝酸钠加硝酸氧化生产硝酸钠的过程称为转化。传统的间歇转化装置进入转化塔的混合液流量小，且在塔内喷淋密度小，导致母液氧化反应不充分，转化时间长，生产能力低，转化率及转化终点不易控制，硝酸钠产品的合格率偏低，转化塔尾气含冷凝酸，导致带液、冒液和超压等问题。专利号为2009100758210的中国专利公开了一种“无搅拌连续转化生产硝酸钠的方法”，该亚硝酸钠母液转化系统主要由转化塔、预转化塔、吸收塔、母液贮槽以及配套的栗和管路组成，该发明实现了亚硝酸钠连续转化生产，取得了良好的效果，但是该专利需要三台塔设备，工艺操作比较复杂，设备占地面积大，投资成本比较高，设备容易受高温酸腐蚀，由于转化连续在转化塔内进行，所以由循环栗抽出的转化液质量存在控制不精准问题，在一定程度上影响硝酸钠合格率。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种连续转化生产硝酸钠的方法，本方法大大提高了转化率，缩短了反应时间，提高了硝酸钠合格率，实现了硝酸钠连续化自动化生产，有利于扩大生产能力，同时大大降低了生产成本。
[0006]本发明还同时提供了一种连续转化生产硝酸钠的方法的设备。
[0007]所述的连续转化生产硝酸钠的方法包括以下步骤:
[0008](1)预转化阶段:
[0009]a、开启转化循环栗，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔的中部循环液入口和上部循环液入口，并经分布器均匀分布液体；
[0010]b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀分别送入转化吸收塔的中部母液入口和上部母液入口，经分布器均匀分布；
[0011]c、在上部预转化段内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
[0012](2)转化阶段:
[0013]d、稀硝酸经过稀硝酸调节阀和稀硝酸流量计送至转化吸收塔中部稀硝酸入口经分布器在塔内喷淋而下，与混合母液和循环液在填料表面进行转化反应，转化液流入转化吸收塔底部贮液槽，经转化循环栗一部分回流到转化吸收塔，另一部分合格转化液打入转化器用稀硝酸和碱液进行微调后，送入蒸发工序生产硝酸钠。
[0014]所述的一种连续转化生产硝酸钠的方法，还包括以下步骤:
[0015](3)分离吸收阶段:
[0016]e、转化过程中产生的尾气经尾气出口进入吸收分离器分离，尾气进入4#碱吸收塔吸收，冷凝液分离后经冷凝液出口流出返回转化吸收塔。
[0017]步骤c所述的来自转化吸收塔底部的尾气有两个来源:转化器产生的尾气经过转化器的尾气出口排出，由尾气入口进入转化吸收塔；来自混酸塔的尾气经过混酸尾气入口进入转化吸收塔。
[0018]在所述的预转化阶段和转化阶段转化吸收塔内温度控制在90?100°C，操作压力为 0.03 ?0.04Mpa。
[0019]步骤d所述的稀硝酸质量浓度为30?40%。
[0020]优选的，步骤d所述的稀硝酸质量浓度为35%。
[0021 ] 步骤d所述的碱液为碳酸钠溶液，碱液质量浓度为10?20 %。
[0022]优选的，步骤d所述的碱液质量浓度为15%。
[0023]所述的实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备，包括转化吸收塔、转化器和吸收分离器，所述的转化吸收塔为填料塔，包括上部预转化段、中部转化吸收段以及下部贮液槽；所述的转化吸收塔的预转化段设有上部母液入口和上部循环液入口，中部转化吸收段设有中部母液入口，中部循环液入口以及稀硝酸入口，下部贮液槽设有转化液出口，尾气入口，混酸尾气入口，冷凝液入口 ；所述的转化液出口连接转化器的转化液入口和上部循环液入口、中部循环液入口，所述的尾气入口连接转化器的尾气出口，所述的冷凝液入口与吸收分离器的冷凝液出口连接，转化吸收塔顶部设有尾气出口与吸收分离器尾气入口连接。
[0024]所述的贮液槽设有加热管。
[0025]与现有技术相比本发明的有益效果是:
[0026]本发明仅设一个转化吸收塔设备，优化了工艺操作，节省了占地面积，减少了栗和管线等组件，降低了投资费用；本发明转化吸收塔分上部预转化段、中部转化吸收段、下部贮液段，保证了母液充分氧化，大大提高了转化率，缩短了反应时间，提高了硝酸钠合格率，实现了硝酸钠连续化自动化生产，有利于扩大生产能力。
[0027]本发明通过稀硝酸流量计和稀硝酸调节阀控制转化吸收塔内pH值，通过母液流量调节阀控制转化吸收塔内液位，实现了硝酸钠连续化生产，有利于自动化控制，扩大生产能力。
[0028]转化液循环液两段循环，促使溶解在液体中的氧化氮气体及时排出；来自转化吸收塔底部的尾气经上部预转化段洗涤后，再进入吸收分离器进一步分离，除去尾气中夹带的冷凝酸，解决了尾气带液影响后序碱吸收效果的问题。
[0029]本发明将界区内用以配制一定浓度稀硝酸的混酸塔顶部出来得尾气，与来自转化器的少量^^^气体经尾气管道分别送入转化吸收塔底部，一方面尾气从底部进入充分搅拌循环液，加速了液体中的N0气体及时排出，加快转化反应速度，另一方面充分回收利用了尾气生产硝酸钠，减少了环境污染；转化吸收塔产生的尾气经吸收分离器分离后送入4#碱吸收塔吸收用于生产亚硝酸钠，实现了节能减排。
[0030]转化吸收塔后设有转化器，可对来自转化吸收塔的转化液质量进一步微调，以精准控制转化液质量，提高硝钠合格率。
[0031]由于现有转化吸收塔内工作温度大于80°C，如果塔内溶液出现过酸情况会加快设备腐蚀，所以整个预转化过程中为避免出现过酸情况，塔底溶液控制在碱性，pH设定值为8?9，超出设定值时加酸调节阀自动关闭，停止向吸收塔内加酸。
[0032]转化吸收塔底部贮液槽有加热管，可通入饱和蒸汽来调节溶液温度。
[0033]本发明保证了母液充分氧化，大大降低了转化时间，转化时间由原来的50min缩短为lOmin以内，提高了转化率，可根据生产要求灵活提高硝酸钠产量，其产量相对于原来的工艺可提高2?3倍。
【附图说明】
[0034]图1是一种实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备。
[0035]其中，1、转化器；2、转化循环栗；3、转化液出口 ；4、尾气入口 ；5、中部循环液入口 ；6、中部母液入口 ；7、上部循环液入口 ；8、上部母液入口 ；9、尾气出口 ； 10、稀硝酸流量计；11、稀硝酸调节阀；12、转化吸收塔；13、分布器；14、预转化段；15、稀硝酸入口 ；16、转化吸收段；17、混酸尾气入口 ；18、冷凝液入口 ；19、贮液槽；20、转化器的尾气出口 ；21、转化液入口 ；22、母液流量调节阀；23、吸收分离器；24、吸收分离器尾气入口 ；25、冷凝液出口。
【具体实施方式】
[0036]下面结合附图及【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
[0037]实施例1
[0038]一种实现连续转化生产硝酸钠的方法的设备，包括转化吸收塔12、转化器1和吸收分离器23，所述的转化吸收塔12为填料塔，包括上部预转化段14、中部转化吸收段16以及下部贮液槽19 ;所述的转化吸收塔12的预转化段14设有上部母液入口 8和上部循环液入口 7，中部转化吸收段16设有中部母液入口 6，中部循环液入口 5以及稀硝酸入口 15，下部贮液槽19设有转化液出口 3，尾气入口 4，混酸尾气入口 17，冷凝液入口 18 ;所述的转化液出口 3连接转化器1的转化液入口 21和上部循环液入口 7、中部循环液入口 5，所述的尾气入口 4连接转化器的尾气出口 20，所述的冷凝液入口 18与吸收分离器23的冷凝液出口25连接，转化吸收塔12顶部设有尾气出口 9与吸收分离器尾气入口 24连接，所述的贮液槽19设有加热管。
[0039]实施例2
[0040]1、一种连续转化生产硝酸钠的方法，包括以下步骤:
[0041](1)预转化阶段:
[0042]a、开启转化循环栗2，将循环液通过阀门调节打到转化吸收塔12的中部循环液入口 5和上部循环液入口 7，并经分布器13均勾分布液体；
[0043]b、亚硝酸钠和硝酸钠的混合母液经母液流量调节阀22分别送入转化吸收塔12的中部母液入口 6和上部母液入口 8，经分布器13均匀分布；
[0044]c、在上部预转化段14内混合母液及循环液吸收来自转化吸收塔12底部的尾气在填料层逆向接触进行预转化反应，并洗涤尾气中夹带的硝酸和硝酸钠；
[0045](2)转化阶段:
[0046]d、稀硝酸经过稀硝酸调节阀11和稀硝酸流量计10送至转化吸收塔12中部稀硝酸入口 15经分布器13在塔内喷淋而下，与混合母