一种超级电容器用卷曲状多孔炭纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于炭材料制备技术领域，具体设及一种超级电容器用卷曲状多孔炭纳米 片的制备方法。
【背景技术】
[0002] 超级电容器，也叫电化学电容器，属于新型能源储存装置。超级电容器是一种具有 功率密度高、循环稳定性好、比容量高的储能装置。近年来，随着电子、电气设备的日趋小型 化W及电动汽车工业的不断发展，作为后备电源的超级电容器也备受关注。
[0003] 超级电容器的性能受电极、电解液、隔膜与集流体等组件性能的影响。其中，电极 材料对超级电容器的性能起着决定性的作用。多孔炭因具有高的比表面积、好的电化学稳 定性、价廉易得等优点成为超级电容器最有前途的电极材料之一。制备多孔炭原料主要有 煤炭类、石油类和生物质类等。
[0004] 蔥油为黄绿色油状液体，是煤焦油低溫干馈产物，具有低灰分、廉价和富含多环芳 香性结构单元等优点，主要用于提取粗蔥、菲、巧、起、巧挫等产品，也可用于生产炭黑、木材 防腐油和杀虫剂等。模板法是制备多孔炭的常见方法，其中，常用的模板是纳米金属氧化物 硬模板。纳米金属氧化物硬模板主要先由氨氧化物或者碳酸盐加热分解后，再结合研磨等 手段将其转化为纳米级别的氧化物。由于使用的是纳米级别的金属氧化物，导致所用纳米 金属氧化物模板价格高，合成工序复杂。如果能直接W廉价易得的纳米级的氨氧化物为模 板，则可W大大降低多孔炭材料的制备成本，促进其推广应用。
【发明内容】
阳〇化]为克服现有技术的不足，本发明提供了一种W蔥油为碳源，W廉价的纳米级的氨 氧化巧和氨氧化钟作为模板和活化剂，直接制备超级电容器用卷曲状多孔炭纳米片的方 法。该方法具体步骤如下：
[0006] (1)反应物的预处理：将氨氧化巧放入研鉢，加入研磨成粉末的氨氧化钟，两者混 合均匀，将所得的混合物放入盛有蔥油的烧杯中，边揽拌边加入N，N-二甲基甲酯胺进行分 散，揽拌均匀后静置12h，得到反应物；其中，氨氧化钟的质量占蔥油、氨氧化巧和氨氧化钟 Ξ者混合物总质量的40. 0%~54. 5%，氨氧化钟与蔥油的质量比为2/1~3/1 ;N，N-二甲 基甲酯胺与氨氧化巧的质量比介于20/3~40/3之间；
[0007] 似卷曲状多孔炭纳米片的制备：把步骤（1)得到的反应物放入刚玉舟中，然后 将所述刚玉舟置于管式炉内，通入氣气将管式炉内的空气排净，W3Γ/min的升溫速率将 管式炉加热至400°C，恒溫30min，继续W相同的升溫速率将管式炉加热至850~900°C，恒 溫比，反应结束后自然降至室溫，将得到的产物取出、研磨粉碎后，经酸洗、蒸馈水洗涂至中 性，干燥后得到卷曲状多孔炭纳米片。
[0008] 作为一种优化，在步骤（1)中，所述蔥油为6g，所述氨氧化巧为9g，所述氨氧化钟 为18g，所述N，N-二甲基甲酯胺为0. 9g;在步骤（2)中，将管式炉加热至终溫850°C。
[0009] 本发明是W富含稠环芳控的蔥油为碳源，WN，N-二甲基甲酯胺为分散剂，同时w 廉价的纳米级氨氧化巧和氨氧化钟作为模板剂和活化剂，混合均匀后将反应物转移至刚玉 舟中，置于管式炉内，采用常规加热，直接制得超级电容器用卷曲状多孔炭纳米片。所制备 的卷曲状多孔炭纳米片的比表面积介于897~2838m7g之间，总孔容介于0. 46~1. 53cmV g之间。本发明W富含稠环芳控的蔥油为碳源，WN，N-二甲基甲酯胺为分散剂，同时W廉价 的纳米级氨氧化巧和氨氧化钟作为模板剂和活化剂，直接制备卷曲状多孔炭纳米片，省去 了现有技术制备纳米金属氧化物等繁琐步骤。
[0010] 与现有技术相比，本发明具有W下技术效果： W11] 1、所制备的卷曲状多孔炭纳米片具有高的比表面积，达2838m7g;
[0012] 2、同时W纳米级氨氧化巧和氨氧化钟作为模板剂和活化剂，模板剂和活化剂廉价 易得，易除去； 阳01引 3、所制备的卷曲状多孔炭纳米片电极材料，在6mol/LK0H电解液中，在0. 05A/g 电流密度下，其比容达291F/g，在20A/g电流密度下，其比容保持为247F/g，显示了很高的 容量和很好的速率性能；
[0014] 4、卷曲状多孔炭纳米片电极材料在lA/g电流密度下，经1000次循环后其比容保 持率在96. 9%W上，显示了很好的循环稳定性。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明实施例1、2、3、4、5制备的卷曲状多孔炭纳米片的氮吸脱附等溫线。
[0016]图2为本发明实施例1制备的卷曲状多孔炭纳米片的透射电镜照片。
[0017] 图3为本发明实施例2制备的卷曲状多孔炭纳米片的透射电镜照片。
[001引图4为本发明实施例3制备的卷曲状多孔炭纳米片的透射电镜照片。
[0019] 图5为本发明实施例4制备的卷曲状多孔炭纳米片的透射电镜照片。
[0020] 图6为本发明实施例1、2、3、4、5制备的卷曲状多孔炭纳米片电极材料在6mol/L K0H电解液中，在0. 05A/g的电流密度下的比容。
[0021] 图7为本发明实施例1、2、3、4、5制备的卷曲状多孔炭纳米片电极材料在6mol/L K0H电解液中，在lA/g的电流密度下的比容与循环次数关系图。
【具体实施方式】
[0022] 为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但是本 发明要保护的范围并不局限于实施例说明的范围，应当理解成事例性的，本领域的技术人 员可W在不违背本发明精神和范围的基础上进行改变和修改，所有运些改变和修改包括在 本发明范围内。 阳〇2引 实施例1
[0024] 卷曲状多孔炭纳米片CPCSee12 85。的具体制备过程如下： 阳0巧](1)反应物的预处理：称取12g氨氧化钟固体放入研鉢中，研磨粉碎，加入6g氨氧 化巧粉末，将二者混合均匀，将所得混合后的粉末放入盛有6g蔥油的烧杯中，并滴加0. 9g N，N-二甲基甲酯胺，用玻璃棒揽拌混合均匀，得到混合物，将混合物静置1化得到反应物。 [0026] 似卷曲状多孔炭纳米片的制备：把步骤（1)得到的反应物放入刚玉瓷舟中，然后 将所述刚玉舟置于管式炉内，W60mL/min的速率通入氣气将管式炉内的空气排除干净，采 用常规加热电炉加热，W3°C/min的升溫速率将管式炉加热至400°C，恒溫30min，继续W