一种提高钼酸铵结晶质量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于提高化合物结晶质量的技术领域，更具体地讲，是涉及一种提高钥酸铵结晶质量的方法。
【背景技术】
[0002]钥酸铵属于典型的同多酸盐，类型较多，主要包括二钥酸铵、四钥酸铵、七钥酸铵、八钥酸铵、十二钥酸铵以及β型四钥酸铵等。工业上所用的钥酸铵多为上述各种钥酸铵不同比例的混合物，易于吸湿和团聚，不易分散。钥酸铵是制备钥基产品，尤其是钥粉的主要原材料，其物相纯度和化学物理特性对钥粉产品的质量影响很大。此外，钥酸铵的晶型、粒径大小、粒度分布和流散性也能在很大程度上制约钥粉产物的物化性质及其后加工性能。因而，制备非团聚态、分散性好、粒度分布均匀、物相较纯的钥酸铵产品，已成为近年来科学技术界争相研发的热点。研究结果证实，单晶态的二钥酸铵具有纯度高、粒度分布均匀、不易团聚、流散性好、易于储存等特点，在焙解还原制钥粉过程中，不易破碎，夹生量少，还原彻底，产物均匀，而且焙解温度易控，焙解收率较高，有望成为还原制备高质量钥粉的首选原料。因此，研究如何制得高分散大粒径单晶态的二钥酸铵，具有重要的应用价值和理论意义。
[0003]结合现在的生产现状和现有技术，目前的钥酸铵结晶体成品很容易在生产过程中因为搅拌转速过高(一般结晶静置搅拌转速为1500?1600转/min)或者螺旋叶片力量过大被击碎，即会导致获得的钥酸铵颗粒呈现绵密的鱼鳞状，外表不规则，质量较低，不利于后续的生产利用。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明主要针对现有技术的不足，提出一种提高钥酸铵结晶质量的方法，可以实现钥酸铵结晶颗粒由小变大的效果，不但得到的成品避免了鱼鳞片状的外形，而且质地均匀，颗颗圆滑。
[0005]技术方案:为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下:一种提高钥酸铵结晶质量的方法，钥酸铵晶体湿法制备的工艺流程如下:三氧化钥用氨水浸出得到钥酸铵，加硫化钠或通入硫化氢后过滤，除去重金属，经脱除重金属的氨浸液，静置结晶，析出钥酸铵颗粒，过滤后得到的固相为粗钥酸铵。
[0006]在上述的工艺流程中，静置结晶的过程直接关系着最终得到的钥酸铵颗粒的质量，为了得到更好的钥酸铵结晶成品。本发明在所述氨浸液在静置结晶过程中，辅以反应釜中螺旋搅拌器慢速搅拌，所述搅拌速度及搅拌时长具体如下:
[0007]A、0 ?0.5h,搅拌速度为 800 ?750 转 /min ；
[0008]Β、0.5 ?1.5h，搅拌速度为 700 转 /min ；
[0009]C、1.5h ?2.5h,揽样速度为 600 ?650 转 /min。
[0010]进一步地，在生产实践中，我们发现在静置的初期先一步结晶的颗粒或者先一步出现的结晶核可能会被搅拌器击打撞击反应釜的内壁，直接造成已经成型的颗粒被打碎，打散，为了防止在慢速旋转下依然会打碎的已经成型的钥酸铵颗粒的现象，本发明采用的进一步的技术方案为:所述反应釜中螺旋搅拌器的叶片使用钝边或圆弧边的叶片。
[0011]有益效果:本发明与现有技术相比，其有益效果是:
[0012]1、该方法过程简单、易操作，只需要将原来的驱动电机改换成速度可调的步进电机即可实现转速控制，无需增加别的设备。
[0013]2、本发明大幅度提高了钥酸铵结晶颗粒的质量，外观饱满，质地均匀。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例，对本技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
[0015]一种提高钥酸铵结晶质量的方法，钥酸铵晶体湿法制备的工艺流程如下:三氧化钥用氨水浸出得到钥酸铵，加硫化钠或通入硫化氢后过滤，除去重金属，经脱除重金属的氨浸液，静置结晶，析出钥酸铵颗粒，过滤后得到的固相为粗钥酸铵，其特征在于:所述氨浸液在静置结晶过程中，辅以反应釜中螺旋搅拌器慢速搅拌，所述搅拌速度及搅拌时长具体如下:
[0016]A、0 ?0.5h,搅拌速度为 800 转/min ;
[0017]Β、0.5 ?1.5h，搅拌速度为 700 转/min;
[0018]C、1.5h ?2.5h,揽样速度为 600 ?650 转 /min。
[0019]2、根据权利要求1所述的一种提高钥酸铵结晶质量的方法，其特征在于:所述反应釜中螺旋搅拌器的叶片使用钝边或圆弧边的叶片。
[0020]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种提高钥酸铵结晶质量的方法，钥酸铵晶体湿法制备的工艺流程如下:三氧化钥用氨水浸出得到钥酸铵，加硫化钠或通入硫化氢后过滤，除去重金属，经脱除重金属的氨浸液，静置结晶，析出钥酸铵颗粒，过滤后得到的固相为粗钥酸铵，其特征在于:所述氨浸液在静置结晶过程中，辅以反应釜中螺旋搅拌器慢速搅拌，所述搅拌速度及搅拌时长具体如下: A、0?0.5h，搅拌速度为800转/min ； B、0.5?1.5h，搅拌速度为700转/min ； C、1.5h?2.5h,搅拌速度为600?650转/min。2.根据权利要求1所述的一种提高钥酸铵结晶质量的方法，其特征在于:所述反应釜中螺旋搅拌器的叶片使用钝边或圆弧边的叶片。
【专利摘要】本发明公开了一种提高钼酸铵结晶质量的方法，在所述氨浸液在静置结晶过程中，辅以反应釜中螺旋搅拌器慢速搅拌，所述搅拌速度及搅拌时长具体如下：0～0.5h，搅拌速度为800～750转/min；0.5～1.5h，搅拌速度为700转/min；1.5h～2.5h，搅拌速度为600～650转/min。并且将反应釜中螺旋搅拌器的叶片使用钝边或圆弧边的叶片。该方法过程简单、易操作，只需要将原来的驱动电机改换成速度可调的步进电机即可实现转速控制，无需增加别的设备，并且本发明大幅度提高了钼酸铵结晶颗粒的质量，外观饱满，质地均匀。
【IPC分类】C01G39/00
【公开号】CN105439201
【申请号】CN201410522258
【发明人】丁勇, 余春林, 倪欣, 丁艳萍
【申请人】泰州市贝斯特钼制品有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年9月30日