层石墨烯。重复上述步骤5次，获得石墨烯。
[0022]实施例一中制备得到的石墨烯的尺寸为1.29μπι(选区尺寸)，平均厚度为1.6911111，产率为9.5%。
[0023]实施例二
本实施例包括如下步骤:
将摩尔百分比为20:1的功能单体4-氨基丁酸和十二烷基硫酸钠溶入水中，再加入石墨(250g/L)，将石墨浸没在配好的液体中，静置10小时，获得改性石墨。接下来，将聚合反应引发剂二环已基碳二亚胺(2mmol/L)加入获得的改性石墨，引发4-氨基丁酸发生自聚合反应，在石墨层与层之间生成反应产物，增加石墨层与层之间的间隙，降低石墨层间作用力，通过螺杆挤出设备挤压，提供剪切力，获得寡层石墨烯与4-氨基丁酸自聚合高分子产物形成的混合物，将此混合物加入到溶剂中，加入解聚反应催化剂RhB，通过解聚反应将高分子链打断，获得寡层石墨稀O重复上述步骤20次，获得石墨稀。
[0024]实施例二中制备得到的石墨稀的尺寸为1.36μηι(选区尺寸)，厚度为1.32 nm，产率为9.0%。
[0025]实施例三
本实施例包括如下步骤:
将摩尔百分比为30:1的功能单体4-氨基丁酸和十二烷基硫酸钠溶入水中，再加入石墨(150g/L)，将石墨浸没在配好的液体中，静置15小时，获得改性石墨。接下来，将聚合反应引发剂二异丙基碳二亚胺(2.5mmol/L)加入获得的改性石墨，引发4-氨基丁酸发生自聚合反应，在石墨层与层之间生成反应产物，增加石墨层与层之间的间隙，降低石墨层间作用力，通过螺杆挤出设备挤压，提供剪切力，获得寡层石墨烯与4-氨基丁酸自聚合高分子产物形成的混合物，将此混合物加入到溶剂中，加入解聚反应催化剂T12，通过解聚反应将高分子链打断，获得寡层石墨烯。重复上述步骤20次，获得石墨烯。
[0026]实施例三中制备得到的石墨烯的尺寸为1.61μπι(选区尺寸)，厚度为2.02 nm，产率为9.8%。
[0027]实施例四
本实施例包括如下步骤:
将摩尔百分比为30:1的功能单体苯丙氨酸和十二烷基硫酸钠溶入水中，再加入石墨(350g/L)，将石墨浸没在配好的液体中，静置20小时，获得改性石墨。接下来，将聚合反应引发剂2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N，N，N’，N’_四甲基脲六氟磷酸酯(8mmol/L)加入获得的改性石墨，引发苯丙氨酸发生自聚合反应，在石墨层与层之间生成反应产物，增加石墨层与层之间的间隙，降低石墨层间作用力，通过球磨机球磨，提供剪切力，获得寡层石墨烯与苯丙氨酸自聚合高分子产物形成的混合物，将此混合物加入到溶剂中，加入解聚反应催化剂NH4C1，通过解聚反应将高分子链打断，获得寡层石墨稀。重复上述步骤20次，获得石墨稀。
[0028]实施例四中制备得到的石墨烯的尺寸为1.42μπι(选区尺寸)，厚度为1.97 nm，产率为10.8%。
[0029]实施例五
本实施例包括如下步骤:
将摩尔百分比为30:1的功能单体对羟基苯甲酸和十二烷基硫酸钠溶入甲醇中，再加入石墨(300g/L)，将石墨浸没在配好的液体中，静置20小时，获得改性石墨。接下来，将聚合反应引发剂双(2-氧代-3-恶唑烷基)次磷酰氯(7mmol/L)加入获得的改性石墨，引发苯丙氨酸发生自聚合反应，在石墨层与层之间生成反应产物，增加石墨层与层之间的间隙，降低石墨层间作用力，通过球磨机球磨，提供剪切力，获得寡层石墨烯与苯丙氨酸自聚合高分子产物形成的混合物，将此混合物加入到溶剂中，加入解聚反应催化剂NH4Cl，通过解聚反应将高分子链打断，获得寡层石墨烯。重复上述步骤30次，获得石墨烯。
[0030]实施例四中制备得到的石墨烯的尺寸为1.66μπι(选区尺寸)，厚度为1.52 nm，产率为12.5%。
[0031]尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0032]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1.一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: a.将功能单体和表面活性剂溶入溶剂中，再将石墨浸没在所述溶剂中，通过所述溶剂将功能单体输送到石墨层与层之间，静置一预设时间，获得改性石墨； b.将聚合反应引发剂作用于步骤a获得的改性石墨，引发功能单体发生自聚合反应，增加石墨层与层之间的间隙，降低石墨层间作用力； c.通过机械提供剪切力，获得寡层石墨烯与功能单体自聚合高分子形成的混合物，将此混合物加入到溶剂中，加入解聚反应催化剂，通过解聚反应将高分子链打断，获得寡层石墨稀; d.重复a_c步骤，直到最后获得石墨稀。2.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述功能单体以C2?C6烷基、苯环、萘环或吡啶环为主体支架，包含一个或多个羟基或氨基和羧基。3.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述聚合反应弓I发剂为碳二亚胺类缩合剂、鑰盐类缩合剂、有机磷类缩合剂。6.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述机械为螺杆挤出机、球磨机、磨盘碾磨机、砂磨机、振动研磨机及超声设备。7.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述解聚反应催化剂为RhB、Zn0、Ti02、Si02、Al203、NH4Cl中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，其特征在于，所述预设时间为10?20小时。
【专利摘要】本发明公开了一种通过自聚合剥离石墨材料制备石墨烯的方法，该方法采用溶于溶剂的功能单体被溶剂输送到石墨层与层之间，再加入聚合反应引发剂，将功能单体通过自发聚合反应在石墨层间原位获得聚合高分子，增大石墨层间距离，降低石墨层间作用力，而后通过施加剪切力作用于石墨高分子混合物，将石墨剥离，之后通过解聚反应，将聚合高分子还原成功能单体，再次溶解于溶剂中，获得石墨烯。本发明提供上述方法，减少了剥离剂的分离过程，也使得功能单体可以重复使用，降低了生产成本。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105502358
【申请号】CN201510965634
【发明人】陈庆, 曾军堂, 叶任海, 陈兵
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月22日