坐标为红外 光的波数(波/cm),纵坐标为透光率（％)。从图1可知，在波数3300附近出现一个非常强的 Si-H特征红外峰，运是在还原生成娃单质过程中，娃吸附少量氨的结果，表明生成的娃单质 的质量大且颗粒细小，吸附力强;在波数1080附近，出现一个中等强度的Si-O特征红外峰， 表明所生成的颗粒细小的娃单质表面吸附了空气中少量的水和氧气，产生了少量的Si-O 键。
[0化9] 2、X畑衍射检测
[0060] 参见图2,图2是本方法实施例S制取的娃单质的XRD衍射图。其中：横坐标为XRD衍 射扫描的食角角度(度），纵坐标为XRD衍射峰的强度。从图2可知，在0角25度附近出现一个 非常强的XRD衍射特征晶面（110)峰，且XRD衍射图的噪音峰较小，运表明所生成娃单质的晶 型较好、纯度较高。
[0061] 3、扫描电子显微镜检测
[0062] 参见图3,图3是本方法实施例S制取的娃单质的扫描电子显微镜图。从图3可知， 所生成的娃单质有方形、菱形和多面体结构，表明用还原剂(化肌4)反应生成的娃单质属于 多晶娃。
[00创实施例四
[0064] -种利用节能环保技术制取高纯娃的方法，依次包括W下步骤：
[0065] (1)将白炭黑、化田安1.1091:1.5053的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合 物置于炉腔容积为25升的加热炉内；
[0066] (2)在混合物的表面均匀撒布230目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.2877: 2.6144;
[0067] (3)将加热炉的炉腔溫度经0.化升溫至250°C，保溫I.化；
[0068] (4)再将加热炉的炉腔溫度经0.化升溫至380°C，保溫反应3.化，得到反应产物；
[0069] (5)将反应产物冷却至室溫，利用常溫蒸馈水洗涂其=次，每次采用23重量份的常 溫蒸馈水进行洗涂，得到洗涂物；
[0070] (6)将洗涂物在105°C的溫度下烘干2.化，得到0.2833重量份的娃单质。
[0071] 其中，（4)步骤的反应机理为:4Na化Si化=盐类+Si+2出0
[0072] 实施例五
[0073] -种利用节能环保技术制取高纯娃的方法，依次包括W下步骤：
[0074] (1)将白炭黑、KH按1.1887:1.5242的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物 置于炉腔容积为30升的加热炉内；
[0075] (2)在混合物的表面均匀撒布270目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.3077: 2.7129；
[0076] (3)将加热炉的炉腔溫度经化升溫至260°C，保溫化；
[0077] (4)再将加热炉的炉腔溫度经化升溫至400°C，保溫反应化，得到反应产物；
[0078] (5)将反应产物冷却至室溫，利用常溫蒸馈水洗涂其=次，每次采用25重量份的常 溫蒸馈水进行洗涂，得到洗涂物；
[00巧](6)将洗涂物在110°C的溫度下烘干化，得到0.3033重量份的娃单质。
[0080] 其中，（4)步骤的反应机理为:4Iffl+Si化=盐类+Si+2出0
[0081 ]实施例六
[0082] -种利用节能环保技术制取高纯娃的方法，依次包括W下步骤：
[0083] (1)将石英砂、化肌4按1.2:1.6的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置 于炉腔容积为30升的加热炉内；
[0084] (2)在混合物的表面均匀撒布325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.5: 2.8;
[00化](3)将加热炉的炉腔溫度经化升溫至260°C，保溫化；
[0086] (4)再将加热炉的炉腔溫度经化升溫至400°C，保溫反应化，得到反应产物；
[0087] (5)将反应产物冷却至室溫，利用常溫蒸馈水洗涂其=次，每次采用25重量份的常 溫蒸馈水进行洗涂，得到洗涂物；
[0088] (6)将洗涂物在110°C的溫度下烘干化，得到0.2890重量份的娃单质。
[0089] 其中，（4)步骤的反应机理为:NaBH4+2Si〇2 = NaB〇2+2Si+2出0
[0090] 实施例屯
[0091] -种利用节能环保技术制取高纯娃的方法，依次包括W下步骤：
[0092] (1)将白炭黑、化肌4按0.8:1.2的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置 于炉腔容积为10升的加热炉内；
[0093] (2)在混合物的表面均匀撒布100目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.1: 2.0;
[0094] (3)将加热炉的炉腔溫度经0.化升溫至200°C，保溫化；
[00M] (4)再将加热炉的炉腔溫度经0.化升溫至300°C，保溫反应化，得到反应产物；
[0096] (5)将反应产物冷却至室溫，利用常溫蒸馈水洗涂其=次，每次采用15重量份的常 溫蒸馈水进行洗涂，得到洗涂物；
[0097] (6)将洗涂物在90°C的溫度下烘干化，得到0.2018重量份的娃单质。
[0〇9引其中，（4)步骤的反应机理为:NaBH4+2Si〇2 = NaB〇2+2Si+2出0。
【主权项】
1. 一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤： (1) 将石英砂或白炭黑、还原剂按(0.8-1.2) :(1.2-1.6)的重量份之比混合均匀，得混 合物，并将混合物置于炉腔容积为10-30升的加热炉内； (2) 在混合物的表面均匀撒布100-325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为（0.1- 0.5):(2.0-2.8)； (3) 将加热炉的炉腔温度经0.5-lh升温至200-260°C，保温l_2h; (4) 再将加热炉的炉腔温度经0.5-lh升温至300-400°C，保温反应3-6h，得到反应产物； (5) 将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其若干次，每次采用15-25重量份的 常温蒸馏水进行洗涤，得到洗涤物； (6) 将洗涤物在90-1KTC的温度下烘干2-3h，得到硅单质。2. 根据权利要求1所述的一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，其特征在于:所述 (1)中的还原剂为NaBH4、LiAlH4、MH盐(M=Li、Na、K)中的任一种。3. 根据权利要求1所述的一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，其特征在于:所述 (5)中利用常温蒸馏水洗涤反应产物三次。
【专利摘要】一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，为：将石英砂或白炭黑、还原剂按(0.8-1.2)：(1.2-1.6)的重量份之比混匀，得混合物并将其置于炉腔容积为10-30升的加热炉内；在混合物表面撒100-325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为(0.1-0.5)：(2.0-2.8)；将加热炉炉腔温度经0.5-1h升温至200-260℃，保温1-2h；再将加热炉炉腔温度经0.5-1h升温至300-400℃，保温反应3-6h，得反应产物；将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其若干次，每次采用15-25重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得洗涤物；将洗涤物在90-110℃的温度下烘干2-3h，得到硅单质。本方法绿色环保，能耗低，工艺简单，成本低，设备少且简单，易于在工业上大规模使用；另，制取的硅单质的纯度较高。
【IPC分类】C01B33/025
【公开号】CN105668572
【申请号】CN201610024529
【发明人】汪徐春, 丁竹成, 张雪梅, 方迪, 陈俊明, 陈忠平, 宋常春, 陈士夫
【申请人】安徽科技学院
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月13日