一种新型多功能薄膜的制作方法_2

文档序号:9902761阅读:来源:国知局
°C,并在此温度下保温0.5?4h,升温及保温期间持续通入氢气和氮气的混合气体,其中,氢气的体积为该混合气体总体积的5?15 %,得到蓝色的钨青铜钾粉末;
步骤2:制备妈青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒
将0.1?1.5g钨青铜钾粉末加入30?50mL去离子水中,再加入0.05?0.15g氟化氢铵(NH4HF2),超声分散后搅拌60?120min得到悬浊液C;按体积比1:3?7,分别取钛酸丁酯和乙醇,混合得到溶液D;在搅拌的条件下,将溶液D全部滴入悬浊液C中,滴速为每分钟10?30滴,再持续搅拌5?8h后,转入水热釜,在120?180 °C的温度下,水热反应6?12h ;沉淀物依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤后,干燥,得钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒;
步骤3:制备妈青铜钾\氟表面修饰二氧化钛多功能薄膜
用1.0?2.0g火棉胶和1.2?2.5g乙醇配制成混合液,加入0.1?0.4g妈青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒,搅拌12?48h,得到均匀混合液E;将玻璃依次在丙酮、水和乙醇中,分别超声清洗15?20分钟,烘干;用旋涂法以2000?3000r/min的转速持续30?90秒或者用提拉法将均匀混合液E涂至玻璃表面;干燥后,即得钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛多功能薄膜。
[0022]本发明多功能薄膜的制备操作简单、设备要求较低,在玻璃表面涂覆的钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒涂膜分布均匀,有着明显的热屏蔽效果:在室外温度较高时能够保持室内凉爽,同时在室外温度低时能够维持室内较高的温度;相比于传统的红外屏蔽薄膜,本发明多功能薄膜在太阳光照条件下具有较强的光催化作用,能将较难分解的染料分子甲基橙有效降解,可有效降解污染物,对室内外空气进行有效净化。而且其极好的紫外吸收性能可以明显减少紫外线对室内物品及人群的伤害,良好的亲水性可以保持玻璃的可视程度,进一步降低雾气产生对日常生活造成的不便;其次,在基材上涂覆复合材料时,不需复杂昂贵的设备,适于大面积涂覆,涂覆均匀,涂膜厚度可控。多种优良性能在同一张膜中体现,极大的简化了生产工序,降低了生产成本,快速节能,方便使用,在环境污染治理以及降低能源损耗功能材料等领域具有广阔的应用前景。
[0023]实施例1
称取0.04 mo I恥#04以及0.08 mo I K2S04,加入50mL去离子水,磁力搅拌60 min,充分混合,得到澄清透明的液体A;配制摩尔体积浓度为4mol/L的HCl水溶液,得无色透明液体B;在搅拌条件下将液体B逐滴加入液体A中,当液体A的pH值变为2时停止滴加,继续搅拌4h,得混合液体;混合液体转入水热爸中,在200°C的温度下,水热反应24h ;将沉淀物依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤后,干燥,得钨青铜钾前驱体粉末;将3g钨青铜钾前驱体粉末置于坩祸中,以4°C/min的升温速率升温至500°C,并在此温度下保温2.5h,升温及保温期间持续通入氢气和氮气的混合气体,其中,氢气的体积为该混合气体总体积的5%,得蓝色钨青铜钾粉末。将0.8g钨青铜钾粉末加入30mL去离子水中,加入0.1g NH4HF2,超声分散后搅拌10min得到悬浊液C;按体积比1:6,分别取钛酸丁酯和乙醇,混合得到溶液D;在搅拌的条件下,将溶液D滴入溶液C中,滴速为每分钟30滴,持续搅拌6h后,转入水热釜,在150°C的温度下,水热反应1h;沉淀物依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤后,干燥,得钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒,该复合颗粒的X射线衍射谱图,如图1所示,图1显示复合颗粒的X射线衍射峰由锐钛矿二氧化钛和钨青铜钾的衍射峰共同构成,而且没有出现其他杂质峰,说明在上述制备过程中,妈青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒成功制备,而且制备过程中没有引入其他杂质。用1.5g火棉胶和1.Sg乙醇配制成混合液,加入0.2g钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛纳米复合颗粒,搅拌36h,得到均匀混合液E;将玻璃依次在丙酮、水和乙醇中,分别超声清洗20分钟,烘干;用旋涂法以2500r/min持续60秒,将混合液E涂至玻璃表面;干燥后,制得钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛多功能薄膜。
[0024]对比例I
称取0.04 mo I恥#04以及0.08 mo I K2S04,加入50mL去离子水,磁力搅拌60 min,充分混合,得到澄清透明的液体A;配制4mol/L的HCl水溶液,得到无色透明液体B;在搅拌条件下将液体B逐滴加入液体A中,当液体A的pH值变为2时,停止滴加,继续搅拌4h后,得混合液体;将混合液体转入水热爸,在200 °C的温度下,水热反应24h;将沉淀物依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤后,干燥,得到钨青铜钾前驱体;将3g钨青铜钾前驱体粉末置于坩祸中,以4°C/min升温至500°C,并在此温度下保温lh,升温及保温期间持续通入氢气和氮气的混合气体,其中,氢气的体积为该混合气体总体积的5%,得到蓝色钨青铜钾粉末。用1.5g火棉胶和1.8g乙醇配制成混合液,加入0.2g钨青铜钾颗粒,搅拌36h,得到均匀混合液C;将玻璃依次在丙酮、水和乙醇中,分别超声清洗20分钟,烘干;用旋涂法以2500r/min持续60秒,干燥后,制得钨青铜钾薄膜。
[0025]对比例2
称取0.1g NH4HF2,加入30mL去离子水,搅拌20min得到无色透明液体A;按体积比1:6,分别取钛酸丁酯和乙醇,混合得到溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B滴入溶液A中,滴速为每分钟30滴,持续搅拌6h,得混合液体;将混合液体转入水热釜中,在150 °C的温度下,水热反应1h;将沉淀物依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤后,干燥,得到氟表面修饰二氧化钛颗粒;用1.5g火棉胶和1.Sg乙醇配制成混合液,加入0.2g氟表面修饰二氧化钛颗粒,搅拌36h,得到均匀的混合液C;将玻璃依次在丙酮、水和乙醇中,分别超声清洗20分钟,烘干;用旋涂法以2500r/min持续60秒;干燥后,制得氟表面修饰二氧化钛薄膜。
[0026]空白例I
取大小、形状与实施例1中所用玻璃片相同的玻璃片,以实施例1的方式进行清洗烘干,不做任何涂覆,作为空白对照试验。
[0027]实施例1制得的钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛复合薄膜的扫描电子显微镜照片和X射线光电子能谱全谱图,见图2;对比例I制得的钨青铜钾复合薄膜的扫描电子显微镜照片和X射线光电子能谱全谱图,见图3;对比例2制得的氟表面修饰二氧化钛薄膜的扫描电子显微镜照片和X射线光电子能谱全谱图,如图4所示。从图中可以看出对比例I制得的钨青铜钾复合薄膜中,颗粒为均匀的纳米棒结构,X射线光电子能谱全谱图显示其由钾、钨、氧元素组成;对比例2制得的氟表面修饰二氧化钛薄膜中,颗粒为尺寸较小的纳米颗粒结构,X射线光电子能谱全谱图显示其由钛、氧、氟元素组成。而实施例1制得的钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛复合薄膜恰好表现为上述两者形貌的结合,在均匀的钨青铜钾纳米棒上覆盖了一定数量的氟表面修饰二氧化钛颗粒,而且X射线光电子能谱全谱图显示钨青铜钾纳米棒和氟表面修饰二氧化钛颗粒由钾、钨、钛、氧、氟元素组成。说明通过以上步骤,钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛复合薄膜已经被成功制备,而且二者结合紧密,分布均匀,能够有效保证二者共同作用起多功能效果。
[0028]光催化效果的表征(以光催化降解甲基橙溶液为例):
配置质量体积浓度为I Omg/L的甲基橙溶液。将实施例1、对比例I与空白例I中处理后的玻璃片分别浸入5mL配置的甲基橙溶液中。然后全部置于模拟太阳光下照射,在固定时刻分别测试甲基橙溶液的吸光度,再根据郎伯比尔定律计算得到测试时刻甲基橙溶液的浓度,通过甲基橙浓度的变化表征光催化性能。结果发现,空白例I中的玻璃片经过120分钟的光照后,甲基橙溶液的浓度基本没有变化,表明空白试验玻璃片没有光催化活性;对比例I中的覆膜玻璃片经过120分钟的光照后,甲基橙溶液的浓度也基本没有变化,一开始的略微下降一般归属于简单的物理吸附,表明涂有纯钨青铜钾薄膜的玻璃片在模拟太阳光下没有光催化活性;而实施例1制备的玻璃片经过120分钟的光照后,甲基橙溶液的浓度接近于0,如图5所示。表明在玻璃片表面形成的钨青铜钾\氟表面修饰二氧化钛多功能薄膜将甲基橙溶液完全分解,表现出了优异的光催化降解活性。说明在玻璃上生成本发明多功能薄膜后,在太阳光光照射下具有很高的光催化活性,能够有效地分解污染物,进而能够净化室内外空气,帮助治理环境污染问题。
[0029]隔热效果的表征:
制作一个ImX
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