一种碳化硅的微波烧结生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳化硅的微波烧结生产工艺，包括球磨焦炭、将原料混合并压制成型、烧结三步骤。本发明以廉价的石英砂和煤焦炭为原料，通过微波加热合成纯度较高、粒度不同的碳化硅微粉，省去了传统制备方法中需对碳化硅锭进行破碎的环节，节省大量电能。另外，利用微波加热具有整体加热、加热均匀和加热速率快的优点，来显著降低能耗。
【专利说明】
一种碳化硅的微波烧结生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及碳化硅材料生产领域，具体涉及一种碳化硅的微波烧结生产工艺。
【背景技术】
[0002]碳化硅粉体制备工艺有多种，各种合成方法中碳热还原法因原料便宜、质量稳定、易实现工业化生产而得到广泛应用。改进后的碳热还原反应法合成的碳化硅粉体具有纯度高、价格较低廉、制备工艺较简单等特点。其中硅、碳化合生产碳化硅，由于生产工艺简单，产物品质较高，得到了越来越多的重视。溶胶-凝胶法与气相法所得粉体纯度高，颗粒尺寸小，团聚少，组分易于控制，但成本高、产量低，不易实现大批量生产，较适合于制取实验室材质和用于特殊要求的产品。综合考虑，本着环保和经济的原则，在碳化硅微粉的合成中，首先要降低能源的消耗；其次要保证原料充分易购，价格低廉；第三是尽量减少合成工序，降低污染物的排放。相对来说快速碳热还原和硅-碳化合法能较好的符合以上要求。而微波烧结是一种加热快速，加热均匀，热效率高，并且有应用前景的陶瓷烧结新工艺。自问世以来，已经成功地烧结了 Zr02、S12等氧化物陶瓷，但对微波烧结制备碳化硅还未进行研究。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种成本和能耗低的碳化硅的微波烧结生产工艺。
[0004]为实现上述技术效果，本发明的技术方案为:一种碳化硅的微波烧结生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤:
[0005]S1:将焦炭置于球磨机中进行球磨，出料，筛分粒度不大于200 μm的焦炭粉体；
[0006]S2:将SI所得焦炭粉体与粒度为0.5?I微米的石英砂混合，在10?15Mpa的压力下压制成型，得到圆柱形反应物；
[0007]S3:将S2所制圆形反应物放入微波烧结炉中烧结，烧结温度为1300?1600°C，烧结时间为15?60min。
[0008]其中，所述S3中烧结温度的升温速度为40?50°C /min。
[0009]本发明的优点和有益效果在于:
[0010]本发明以廉价的石英砂和煤焦炭为原料，通过微波加热合成纯度较高、粒度不同的碳化硅微粉，省去了传统制备方法中需对碳化硅锭进行破碎的环节，节省大量电能。另夕卜，利用微波加热具有整体加热、加热均匀和加热速率快的优点，来显著降低能耗。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0012]实施例1
[0013]实施例1的碳化硅的微波烧结生产工艺，包括以下步骤:
[0014]S1:将焦炭置于球磨机中进行球磨，出料，筛分粒度不大于10?20 μm的焦炭粉体；
[0015]S2:将SI所得焦炭粉体与粒度为0.5微米的石英砂混合，在1Mpa的压力下压制成型，得到圆柱形反应物；
[0016]S3:将S2所制圆形反应物放入微波烧结炉中烧结，烧结温度为1300°C，烧结时间为 15min。
[0017]其中，S3中烧结温度的升温速度为40°C /min。
[0018]实施例2
[0019]实施例2的碳化硅的微波烧结生产工艺，包括以下步骤:
[0020]S1:将焦炭置于球磨机中进行球磨，出料，筛分粒度不大于100?200 μ m的焦炭粉体；
[0021]S2:将SI所得焦炭粉体与粒度为I微米的石英砂混合，在15Mpa的压力下压制成型，得到圆柱形反应物；
[0022]S3:将S2所制圆形反应物放入微波烧结炉中烧结，烧结温度为1600°C，烧结时间为 60mino
[0023]其中，S3中烧结温度的升温速度为50°C /min。
[0024]实施例3
[0025]实施例3的碳化硅的微波烧结生产工艺，包括以下步骤:
[0026]S1:将焦炭置于球磨机中进行球磨，出料，筛分粒度不大于10?100 μm的焦炭粉体；
[0027]S2:将SI所得焦炭粉体与粒度为I微米的石英砂混合，在12Mpa的压力下压制成型，得到圆柱形反应物；
[0028]S3:将S2所制圆形反应物放入微波烧结炉中烧结，烧结温度为1450°C，烧结时间为 30min。
[0029]其中，S3中烧结温度的升温速度为45°C /min。
[0030]在反应物料加压的情况下，粒度较小的石英砂颗粒包覆在焦炭颗粒表面％微波加热为整体加热，但外部热量的流失使得反应物料内部温度较高，与传统加热具有相反的温度梯度，石英砂包覆的焦炭颗粒具有较高的温度，有利于碳的扩散。因此即使是采用较大颗粒的焦炭作为反应物料，在微波加热条件下也能反应完全，而不像传统加热方式在合成的碳化硅颗粒中存在着“碳芯”。主要是S1扩散，首先在界面处形成碳化硅，然后S1继续向C颗粒内部扩散，反应生成SiC。
[0031]通常情况下，碳热还原反应的主要反应为S1和C之间的气-固反应，C颗粒的形貌决定了生成的碳化娃的形貌。同时碳热还原反应中还存在反应S1和CO之间气-气反应，该反应主要生成碳化硅晶须。在反应进行的过程中，在反应物局部部位，可能达到气-气反应进行所需的动力学条件，反应能顺利进行并生成碳化硅晶须，所以碳热还原反应得到的产物中往往存在碳化硅晶须。这主要是由于碳热还原反应的起始反应物均为固相，所以反应物的细度以及接触面积对该反应的进行至关重要，对反应物料加压会显著增大石英砂和焦炭之间的接触面积，促进反应的进行。而物料加压后没有足够的空间供晶须生长，所以得到的产物为碳化硅颗粒。
[0032]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种碳化硅的微波烧结生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤: 51:将焦炭置于球磨机中进行球磨，出料，筛分粒度不大于200 μm的焦炭粉体； 52:将SI所得焦炭粉体与粒度为0.5?I微米的石英砂混合，在10?15Mpa的压力下压制成型，得到圆柱形反应物； 53:将S2所制圆形反应物放入微波烧结炉中烧结，烧结温度为1300?1600°C，烧结时间为15?60min。2.根据权利要求1所述的碳化硅的微波烧结生产工艺，其特征在于，所述S3中烧结温度的升温速度为40?50 °C /min。
【文档编号】C01B31/36GK105883812SQ201410747114
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】任海涛
【申请人】任海涛