专利名称：反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法
技术领域：
本发明涉及糖甙领域，特别涉及一种反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法。
背景技术：
长期以来，糖甙一直是天然有机化学和药物化学的重要研究对象，许多研究结果表明，糖甙具有多种生理活性和良好的药理作用，如抗癌、调节免疫功能、防治心血管疾病、降血压、抗菌、消炎、利尿、抗病毒、解热镇痛、抗过敏、护肝、抗疲劳和强筋壮体等。中草药糖甙是中草药的主要有效成分，它对中草药药效的发挥具有至关重要的作用，目前世界上所使用的中草药糖甙药物已超过500多种。中草药糖甙药物作用温和、毒副作用小，对身体起到调理作用，是绿色药品，应用前景非常广阔。但中草药糖甙药物存在疗程长、需要大剂量的配伍使用等缺点，主要是因为中草药糖甙容易与其它分子作用相互抵消，降低中草药糖甙的抗病功效。中草药糖甙盐由中草药糖甙与盐类反应制得，与中草药糖甙相比，中草药糖甙盐具有更好的品质稳定性、渗透性、抗氧化性、抗癌性、杀菌性、抗激性等性能。目前中草药糖甙盐的生产方法是中草药提取液经树脂柱吸附中草药糖甙，然后用去离子水洗涤树脂柱，再用乙醇进行洗脱，洗脱液经蒸馏塔脱除乙醇，进入反应罐与反应原料进行反应生产中草药糖甙盐，再经结晶、洗涤、干燥生产中草药糖甙盐产品；但这种生产方法工艺复杂，且处理过程中产生大量的脱附废水，生产成本很高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种工艺简单、生产成本低、经济环保的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现本反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法包括下述步骤——(1)将中草药提取物装入树脂柱进行有效成分糖甙吸附；中草药提取物中的中草药糖甙从中草药提取物中分离出来并吸附在树脂上。
(2)在吸附有中草药糖甙的树脂柱中加入再生剂进行树脂的再生，再生的同时反应生成中草药糖甙盐并从树脂上脱附下来，得到含有中草药糖甙盐的洗脱液。
(3)将含有中草药糖甙盐的洗脱液经结晶、洗涤、干燥，得到中草药糖甙盐。
步骤(2)所述再生剂为可溶性的金属盐或可溶性的碱。
所述可溶性的金属盐再生剂是阴离子为Cl-、阳离子为能与糖甙发生配位反应的金属离子的可溶性金属盐，如MgCl2、ZnCl2、CaCl2等。
所述可溶性的碱是阳离子能与糖甙发生配位反应的金属氢氧化物，如NaOH、KOH等。
步骤(2)所述再生剂再生及反应的温度为50℃～70℃。
步骤(2)所述再生剂的用量为树脂体积的3～6倍。
步骤(2)所述再生剂的浓度为4～8mmol/L。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果(1)工艺简单；树脂再生的同时，实现了中草药糖甙盐的生成反应和脱附分离；(2)生产成本低；再生剂同时作为反应原料反应生成中草药糖甙盐；(3)污染少；不产生脱附废水，环保效果好，具有较高的经济效益和社会效益。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1将甘草提取液装入树脂柱内，甘草提取液中的甘草酸(糖甙)从甘草提取液中分离出来并吸附在树脂上；吸附有甘草酸(糖甙)的树脂用去离子水洗涤后，在60℃下加入体积为3倍树脂体积、浓度为5mmol/L的ZnCl2溶液为再生剂，以2倍树脂床体积的速度洗脱树脂，树脂再生的同时反应生成甘草酸锌并从树脂上脱附下来，得到含有甘草酸锌的洗脱液；再将上述洗脱液加热浓缩，结晶、过滤、洗涤、干燥，最后得到甘草酸锌晶体，产品的纯度99.6％。
实施例2将从乙醇分级法获得的灵芝粗多糖装入树脂柱内，灵芝粗多糖中的甘露糖醇(糖甙)从灵芝粗多糖中分离出来并吸附在树脂上；上述吸附有甘露糖醇(糖甙)的树脂用去离子水洗涤后，在70℃下加入体积为4倍树脂体积、浓度为4mmol/L的CuCl2溶液为再生剂，以3倍树脂床体积的速度洗脱树脂，树脂再生的同时反应生成甘露糖醇铜并从树脂上脱附下来，得到含有甘露糖醇铜的洗脱液；再将上述洗脱液加热浓缩，结晶、过滤、洗涤、干燥，最后得到甘露糖醇铜晶体，产品的纯度99.5％。
实施例3将从乙醇分级法获得的西洋参皂甙装入树脂柱内，西洋参皂甙中的半乳糖醇(糖甙)从西洋参皂甙中分离出来并吸附在树脂上；上述吸附有半乳糖醇(糖甙)的树脂用去离子水洗涤后，在50℃下加入体积为6倍树脂体积、浓度为8mmol/L的SnCl4溶液为再生剂，以2倍树脂床体积的速度洗脱树脂，树脂再生的同时反应生成半乳糖醇锡并从树脂上脱附下来，得到含有半乳糖醇锡的洗脱液；再将上述洗脱液加热浓缩，结晶、过滤、洗涤、干燥，最后得到半乳糖醇锡晶体，产品的纯度99.5％。
权利要求
1.一种反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，首先用树脂柱吸咐分离中草药提取液中的中草药糖甙，其特征在于包括下述步骤在吸附有中草药糖甙的树脂柱中加入再生剂进行树脂的再生，再生的同时反应生成中草药糖甙盐并从树脂上脱附下来，得到含有中草药糖甙盐的洗脱液；将含有中草药糖甙盐的洗脱液经结晶、洗涤、干燥，得到中草药糖甙盐。
2.根据权利要求1所述的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，其特征在于所述再生剂为可溶性的金属盐或可溶性的碱。
3.根据权利要求2所述的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，其特征在于所述可溶性的金属盐是阴离子为Cl-、阳离子为能与糖甙发生配位反应的金属离子的可溶性金属盐。
4.根据权利要求2所述的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，其特征在于所述可溶性的碱是阳离子能与糖甙发生配位反应的金属氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，其特征在于所述再生剂再生及反应的温度为50℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，其特征在于所述再生剂的用量为树脂体积的3～6倍。
7.根据权利要求1所述的反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，其特征在于所述再生剂的浓度为4～8mmol/L。
全文摘要
本发明提供了一种反应分离一体化生产中草药糖甙盐的方法，包括首先用树脂柱吸咐分离中草药提取液中的中草药糖甙；然后在吸附有中草药糖甙的树脂柱中加入再生剂进行树脂的再生，再生的同时反应生成中草药糖甙盐并从树脂上脱附下来，得到含有中草药糖甙盐的洗脱液；将含有中草药糖甙盐的洗脱液经结晶、洗涤、干燥，得到中草药糖甙盐。本发明工艺简单，树脂再生的同时，实现了中草药糖甙盐的生产反应和脱附分离；生产成本低，再生剂同时作为反应原料反应生成中草药糖甙盐；污染少，不产生脱附废水，环保效果好，具有较高的经济效益和社会效益。
文档编号C07G3/00GK1491953SQ0314032
公开日2004年4月28日 申请日期2003年8月29日 优先权日2003年8月29日
发明者扶雄, 于淑娟, 高文宏, 扶 雄 申请人:华南理工大学