专利名称：丹参酮ⅱa 隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮ⅰ的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种提取方法，尤其是提取丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的方法。
背景技术：
目前，丹参酮的提取方法是采用原药材提取，要得到丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮丹参酮I这样的物质通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料，众多科研人员也试图通过其它方法来取得物质，经检索出的有，中国申请(专利)号CN 200410014137.9申请日2004.02.23公开(公告)号CN1560000公开(公告)日2005.01.05申请(专利)号CN 200410018760.1申请日2004.03.17公开(公告)号CN 1670019公开(公告)日2005.09.21申请(专利)号CN 200510049292.9申请日2005.01.31公开(公告)号CN 1679859公开(公告)日2005.01.31从以上申请(专利)中得知，大家的方法都很实用。
发明内容
本发明人为了是提取丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I能够批量化，现提供一种提取方法。
技术方案本发明提取丹参酮的方法是取市售丹参酮提取物放进不锈钢桶，加入1倍量的氯仿60℃加热溶解，滤过，滤液加入硅胶进行拌样，样品烘干，备用。
除杂方法取硅胶装入层柝柱底部压平，再将备用的样品装入层柝柱内压平，顶部加盖一层脱脂棉，放上一层石子压紧，然后用苯和醋酸乙酯洗脱，将洗脱剂回收干，即得粗品丹参酮提取物。
分离方法取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用醋酸乙酯溶解，溶解后与硅胶拌样、样品烘干，备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部，压平，将备用的样品放进层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，压上一层石子压紧，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱，洗脱剂常压回收干，收集留分的丹参酮后用醋酸乙酯结晶，得纯度达98％的丹参酮IIA。将上述滤液保留，备用。
取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用醋酸乙酯溶解，然后与硅胶拌样、样品烘干，备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部，压平，将备用的样品放进层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，压上一层石子压紧，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱，洗脱剂常压回收干，收集留分的丹参酮I后用醋酸乙酯结晶，得纯度达98％的丹参酮I。将上述滤液保留，备用。
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣用醋酸乙酯加热溶解，与硅胶拌样，样品烘干，备用。然后将硅胶装入层柝柱底部，压平，取备用样品装入层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放上一层石子压紧，然后用石油醚、醋酸乙酯洗脱收集馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分的隐丹参酮用酸醋乙酯结晶后得纯度达98％的隐丹参酮。
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣用醋酸乙酯加热溶解，与硅胶拌样，样品烘干，备用。然后将硅胶装入层柝柱底部，压平，取备用样品装入层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放上一层石子压紧，然后用石油醚、醋酸乙酯洗脱收集馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分的二氢参酮用酸醋乙酯结晶后得纯度达98％的二氢丹参酮。
本发明的最佳提取方法是样品制备取市售10-30％的丹参酮提取物，用1倍量的氯仿60℃加热溶解，滤过，滤渣用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3小时。
除杂方法取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物。
分离方法
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％。滤液保留，备用。
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％。滤液保留，备用。
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％。
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
有益效果丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60-90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮IIA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮I的提取方法。
实施例一取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时。
实施例二取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物。
实施例三取粗品丹参酮提取物放进不锈钢桶加入氯仿后加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用醋酸乙酯溶解，溶解后与硅胶拌样、样品烘干，备用。取硅胶装入不锈钢层柝柱底部，压平，将备用的样品放进层柝柱内，压平，顶部加盖一层脱脂棉，压上一层石子压紧，然后用石油醚和醋酸乙酯加入柱内进行洗脱，洗脱剂常压回收干，收集留分的丹参酮后用醋酸乙酯结晶，得纯度达98％的丹参酮IIA。将上述滤液保留，备用。
实施例四取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
具体工艺实施步骤样品制备取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时。
除杂方法取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物。
分离方法取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％。滤液保留，备用。
取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮I馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％。滤液保留，备用。
取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％。
取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用。取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
权利要求
1.丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的提取方法，其特征是样品制备取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时；除杂方法取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的下锈钢层析柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱，常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物；分离方法取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％；滤液保留，备用；取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮I馏分，常压回收洗脱剂至干，将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％；滤液保留，备用；取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％；取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。
全文摘要
丹参酮ⅡA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ通常采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太低，而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60－90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ的提取方法。
文档编号C07J73/00GK1944455SQ20061001789
公开日2007年4月11日 申请日期2006年6月6日 优先权日2006年6月6日
发明者王忠东, 陈小亲 申请人:王忠东, 陈小亲