专利名称：高纯度甲氧基胺甲磺酸盐及其制备方法
技术领域：
本发明涉及医药中间体技术领域，具体地讲是一种高纯度甲氧基胺甲磺酸盐及其制备方法。
背景技术：
目前，甲氧胺作为一种重要药物中间体，常用于肟的引入等反应，但甲氧胺极不稳定，酸化后以盐的形式可以稳定存在，一般是以盐酸盐的形式存在并在反应中应用。但在一些特殊反应场合，如氯离子的存在的条件下会严重影响反应的进行，因而以盐酸作为酸化剂与甲氧基胺反应生成的盐酸盐的应用受到一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种高纯度甲氧基胺甲磺酸盐。
本发明的另一目的是提供一种高纯度甲氧基胺甲磺酸盐及其制备方法。
本发明主要解决了现有的盐酸作为酸化剂与甲氧基胺反应生成的盐酸盐的应用受到一定的局限性，在一些特殊反应条件下，反应受到严重影响的问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的高纯度甲氧基胺甲磺酸盐，其特征在于它是由甲氧胺与甲基磺酸进行成盐反应，经脱水、重结晶、离心、烘干过程制得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐，其外观为白色晶体，熔点范围99-101.5℃，水分0.1-0.5％，气相色谱99-99.5％，化学滴定99-99.5％。
本发明的高纯度甲氧基胺甲磺酸盐的制备方法，它包括如下工艺步骤a，成盐，在甲氧胺中滴加甲基磺酸，滴至PH≥2.0，温度为0-40℃；b，脱水，将成盐后的物质进行加热，加热温度控制为60-110℃，进行脱水，至成盐后的物质中无水蒸出时，停止加热，并进行降温处理；
c，重结晶，脱水后的物质降温至0-40℃时，加入无水乙醇，并开始加热，至物质全溶后，停止加热，并进行降温，降温至0℃＜T≤15℃，停止降温；d，离心及烘干，采用离心机甩干，甩干后的固体物质用室温无水乙醇淋湿，再次甩干后，进行烘干，烘干温度控制为25-95℃，烘干后得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐。
本发明所述的高纯度甲氧基胺甲磺酸盐及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步，由于甲基磺酸本身具有的化学惰性可以满足肟化等反应过程需要的化学惰性，甲氧胺与甲基磺酸成盐反应后的物质可以稳定存在，同时在特殊反应场合，可使反应顺利进行，其化学纯度可达99％。
具体实施例方式为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明高纯度甲氧基胺甲磺酸盐及其制备方法。
实施例1，在反应釜中加入甲氧胺，开始搅拌，向反应釜的夹套中通冷却水，釜内物料温度降至40℃时，向釜内缓慢滴加甲基磺酸，并维持温度为40℃，至PH为2.0；在不断搅拌状态下，停止向反应釜的夹套内通冷却水，转换为通蒸汽，对反应釜内物料进行脱水，调节蒸汽阀来控制反应釜内温度为110℃，其间注意釜内物料的变化，釜内基本无水蒸出时停止通蒸汽，并切换到冷却水对釜内物料进行降温；当釜内物料降温到40℃时，加入无水乙醇，此时反应釜的夹套停止通冷却水，切换到通蒸汽对釜内物料加热，当釜内物料全溶后，停止加热，反应釜的夹套由通蒸汽切换到通冷冻盐水对釜内物料进行降温，当釜内物料降温至15℃时，停止降温；将反应釜内的物料放入离心机中甩干，甩干后的固体物用室温无水乙醇淋湿，将再次甩干后的固体物装入烘干器中，烘干温度为95℃，烘干后得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐。其外观为白色晶体，测得其熔点范围为99.2-101.1℃，水分0.42％，气相色谱99.01％，化学滴定99.02％。
实施例2，在反应釜中加入甲氧胺，开始搅拌，向反应釜的夹套中通冷却水，釜内物料温度降至0℃时，向釜内缓慢滴加甲基磺酸，并维持温度为0℃，至PH为5；在不断搅拌状态下，停止向反应釜的夹套内通冷却水，转换为通蒸汽，对反应釜内物料进行脱水，调节蒸汽阀来控制反应釜内温度为100℃，其间注意釜内物料的变化，釜内基本无水蒸出时停止通蒸汽，并切换到冷却水对釜内物料进行降温；当釜内物料降温到0℃时，加入无水乙醇，此时反应釜的夹套停止通冷却水，切换到通蒸汽对釜内物料加热，当釜内物料全溶后，停止加热，反应釜的夹套由通蒸汽切换到通冷冻盐水对釜内物料进行降温，当釜内物料降温至0℃时，停止降温；将反应釜内的物料放入离心机中甩干，甩干后的固体物用室温无水乙醇淋湿，将再次甩干后的固体物装入真空烘干器中，烘干温度为25℃，烘干后得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐。
实施例3，在反应釜中加入甲氧胺，开始搅拌，向反应釜的夹套中通冷却水，釜内物料温度降至20℃时，向釜内缓慢滴加甲基磺酸，并维持温度为20℃，至PH为8.0；在不断搅拌状态下，停止向反应釜的夹套内通冷却水，转换为通蒸汽，对反应釜内物料进行真空脱水，调节蒸汽阀来控制反应釜内温度为60℃，其间注意釜内物料的变化，釜内基本无水蒸出时停止通蒸汽，并切换到冷却水对釜内物料进行降温；当釜内物料降温到20℃时，加入无水乙醇，此时反应釜的夹套停止通冷却水，切换到通蒸汽对釜内物料加热，当釜内物料全溶后，停止加热，反应釜的夹套由通蒸汽切换到通冷冻盐水对釜内物料进行降温，当釜内物料降温至10℃时，停止降温；将反应釜内的物料放入离心机中甩干，甩干后的固体物用室温无水乙醇淋湿，将再次甩干后的圆体物装入真空烘干器中，烘干温度为60℃，烘干后得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐。
权利要求
1.高纯度甲氧基胺甲磺酸盐，其特征在于它是由甲氧胺与甲基磺酸进行成盐反应，经脱水、重结晶、离心、烘干过程制得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐，其外观为白色晶体，熔点范围99-101.5℃，水分0.1-0.5％，气相色谱99-99.5％，化学滴定99-99.5％。
2.权利要求1所述的高纯度甲氧基胺甲磺酸盐的制备方法，它包括如下工艺步骤a，成盐，在甲氧胺中滴加甲基磺酸，滴至PH≥2.0，温度为0-40℃；b，脱水，将成盐后的物质进行加热，加热温度控制为60-110℃，进行脱水，至成盐后的物质中无水蒸出时，停止加热，并进行降温处理；c，重结晶，脱水后的物质降温至0-40℃时，加入无水乙醇，并开始加热，至物质全溶后，停止加热，并进行降温，降温至0℃＜T≤15℃，停止降温；d，离心及烘干，采用离心机甩干，甩干后的固体物质用室温无水乙醇淋湿，再次甩干后，进行烘干，烘干温度控制为25-95℃，烘干后得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度甲氧基胺甲磺酸盐及其制备方法，其特点是由甲氧胺与甲基磺酸进行成盐反应，经脱水、重结晶、离心、烘干过程制得高纯度甲氧基胺甲磺酸盐，其外观为白色晶体，熔点范围99－101.5℃，水分0.1－0.5％，气相色谱99－99.5％，化学滴定99－99.5％；是一种稳定性好、特殊反应条件下可使反应顺利进行的医药中间体，其化学纯度可达99％。
文档编号C07C303/00GK101037401SQ200610043310
公开日2007年9月19日 申请日期2006年3月17日 优先权日2006年3月17日
发明者张震, 季进山, 姜伟 申请人:烟台奥东化学材料有限公司