专利名称：一种精制竹醋液的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及竹材热解领域，是关于竹子在干馏炭化过程中产生的液体产物竹醋液提纯精制的方法。
背景技术：
竹醋液是烧制竹炭的副产品，是竹材热解过程产生的一种可挥发性的、深红棕色水溶性混合物，是通过对烧制竹炭时的排放气体冷却收集而成。其主要成分是水、有机酸、醇类、酮类和酚类等物质近300种，可作为化工提炼和有机合成的基本原料。
精制后的竹醋可作为食品香料、熏蒸剂，又可以作为防腐剂、抗菌剂、防虫剂，或用于美容、治疗痤疮和脚气。竹醋液的精制方法一般有下面3种处理方法1、静置分离法(直接静置法、添加药物的静置法)、静置分离法操作简单，成本低，但分离效果不佳，所需时间较长。2、蒸馏法利用竹醋原液中各成分的沸点不同而进行分离的一种方法，常有简单蒸馏法(常压蒸馏法)和减压蒸馏法2种。简单蒸馏法只能用于粗分混合物，虽然操作简单，但能耗大；减压蒸馏法分离程度稍高，但投资大，操作复杂，能耗也大，总有机酸量损失也高。3、结合法即将上述俩种方法结合在一起如专利申请02136544提出的一种提纯方法，先简单蒸馏再静置存放几个月，这样会导致生产时间延长，生产效率降低，且加入的脱色剂亚硫酸钠在医药和食品指标中属于被严格限制的化学成分。专利200310116218.6提出了一种精制方法，在蒸馏前加入0.1％～20％过氧化氢溶液静置，这样很容易导致过氧化氢在精制竹醋液中的含量超标，因而限制了其在医药、食品领域中的应用。且上述这些提纯精制方法制得的竹醋液的竹焦油含量仍很高，带有一股浓烈的烟熏味，大大影响了产品的品质。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有提纯精制方法中存在的费时、能耗大、总有机酸损失高、烟熏味重等问题，提供了一种精制竹醋液的制备工艺，采用离子交换树脂，能简便、省时、能耗低、成本低廉得生产出总有机酸损失低、焦油含量低、无烟熏味的精制竹醋液。
本发明的目的是通过下述方案予以实现。
一种精制竹醋液的制备工艺，包括如下步骤1、在竹醋原液中加入占竹醋原液重量百分比为1％～2％的活性炭或竹炭，加温搅拌3～4小时后静置，过滤，除去残渣；2、将经过滤得到的竹醋液上清液过新处理过的装有离子交换树脂的树脂柱，经纯化分离后，所得液体即为精制竹醋液；3、将制得的精制竹醋液立即放入遮光性良好的成品罐(例如黑色、棕色罐)中储存。
所述的步骤1中的活性炭或竹炭至少含有80％的孔径大于1.6纳米的微细孔道。
所述的步骤1中的加温是将温度升至50℃～60℃。
所述的步骤1中的过滤是采用板框压滤机进行过滤操作的。
作为另选，所述的步骤1中的过滤是采用离心机进行过滤操作的。
所述的步骤2中的离子交换树脂为大孔吸附树脂。
作为另选，所述的步骤2中的离子交换树脂为离子交换树脂。
本发明的有益效果是1、本发明制得的精制竹醋液，其中对竹醋液功效起决定作用的总有机酸特别是乙酸含量很高，经检测分析为竹醋液中有机物总含量的76％；在提炼过程中与竹醋液原液相比，总有机酸损失很少，仅损失2％，而传统工艺中则损失30％～40％；2、制得的精制竹醋液中对人体有害的竹焦油含量低；3、经离子交换树脂过滤制得的精制竹醋液去除了烟熏味；4、制得的精制竹醋液清澈透明，使其具有了天然植物提取液的色泽和特性，易于被人们所接受；5、本发明的制备工艺节约成本、能耗低、环保、省时、设备简单、生产能力高。本发明采用活性炭或竹炭和离子交换树脂对竹醋原液进行处理，活性炭或竹炭，成本低廉，处理好后的活性炭或竹炭和离子交换树脂可经过再生步骤恢复性能，重复利用，节约了成本；制备过程无需耗费过多能源，且不会产生对环境的污染；所用的设备简单，几个小时即可制得精制竹醋液，适用于大规模工业生产。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1(精制竹醋液的制备方法一)1、在竹醋原液中加入占竹醋原液重量百分比为1％～2％的活性炭或竹炭，加温至50℃～60℃，搅拌3～4小时后静置数小时，采用板框压滤机进行过滤，除去残渣；2、将经过滤得到的竹醋液上清液过新处理过的D101大孔吸附树脂柱，经大孔吸附树脂纯化分离后，所得淡黄色液体即为精制竹醋液；
3、将制得的精制竹醋液立即放入遮光性良好的成品罐(例如黑色、棕色罐)中储存。
其中活性炭或竹炭选用至少含有80％的孔径大于1.6纳米的微细孔道的活性炭或竹炭，有利于下一步的分离纯化。
实施例2(精制竹醋液的制备方法二)1、在竹醋原液中加入占竹醋原液重量百分比为1％～2％的活性炭或竹炭，加温至50℃～60℃，搅拌3～4小时后静置数小时，采用离心机进行离心过滤，除去残渣；2、将经过滤得到的竹醋液上清液过新处理过的离子交换树脂柱(其中离子交换树脂为D208专用树脂)经离子交换树脂纯化分离后，所得淡黄色液体即为精制竹醋液；3、将制得的精制竹醋液立即放入遮光性良好的成品罐(例如黑色、棕色罐)中储存。
其中活性炭或竹炭选用至少含有80％的孔径大于1.6纳米的微细孔道的活性炭或竹炭，有利于下一步的分离纯化。
由于活性炭或竹炭具有超强的吸附功能，能除去竹醋原液中的大部分烟熏味，而且能吸附竹醋原液中多余的有毒重金属和杂质，使竹醋原液得到净化。大孔吸附树脂或离子交换树脂能吸附竹醋原液中烟熏味的一些主要成分，使竹醋原液闻上去上几乎没有让人不适应的刺鼻烟熏味。该方法操作简单，适宜于工业生产。工业生产时，树脂柱的型号和规模可根据实际情况选择确定，高分子吸附树脂的含量可根据实际需提纯的竹醋原液的含量添加，重量约为竹醋原液重量的20％。
所制得的精制竹醋液可用于医疗、饮食、美容方面，尤其应用于杀菌消毒，作为饮料、食品的添加剂，美容护肤等方面，使用时可根据用途的不同稀释成不同的浓度配制或添加。
试验例1(精制竹醋液的溶解焦油含量检测)将本发明制得的精制竹醋液放入蒸发皿，用火燃烧加热得到黑色残渣，将残渣称重，计算出其重量与原竹醋液重量的比值即为竹醋液溶解焦油含量，数值小于3％说明竹醋液品质好，纯度高。本发明制得精制竹醋液燃烧所得黑色残渣经肉眼观察基本看不见，因此，可以确定焦油含量很低。
试验例2(精制竹醋液的有机物含量检测)将本发明制得的精制竹醋液，经浙江大学采用气相色谱——质谱联用仪(GC-MS)检测分析，在所测试的176种有机物中，主要有机物含量如下1、有机酸83％(其中乙酸76％)；2、酚类2％；3、酮类2.5％；4、醛类1.5％；5、醇类6％；6、酯类2％；7、其他3％。
烟熏味的成分很复杂，往往有几十种甚至几百种物质组成，主要含有这几类物质如焦油、酚类、醇类、羰基化合物、烃类，本发明所制得的精制竹醋液中这些物质的含量大大降低，因此烟熏味自然产生很少。
试验例3(精制竹醋液与原液生产工艺的对比实验)
权利要求
1.一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于包括如下步骤①在竹醋原液中加入占竹醋原液重量百分比为1％～2％的活性炭或竹炭，加温搅拌3～4小时后静置，过滤，除去残渣；②将经过滤得到的竹醋液上清液过新处理过的装有离子交换树脂的树脂柱，经纯化分离后，所得液体即为精制竹醋液；③将制得的精制竹醋液立即放入遮光性良好的成品罐中储存。
2.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于所述的步骤①中的活性炭或竹炭至少含有80％的孔径大于1.6纳米的微细孔道。
3.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于所述的步骤①中的加温是将温度升至50℃～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于所述的步骤①中的过滤是采用板框压滤机进行过滤操作的。
5.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于所述的步骤①中的过滤是采用离心机进行过滤操作的。
6.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于所述的步骤②中的离子交换树脂为大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备工艺，其特征在于所述的步骤②中的离子交换树脂为离子交换树脂。
全文摘要
本发明涉及竹材热解领域，是关于竹子在干馏炭化过程中产生的液体产物竹醋液提纯精制的方法。精制方法包括如下步骤①在竹醋原液中加入占竹醋原液重量百分比为1％～2％的活性炭或竹炭，加温搅拌3～4小时后静置，过滤，除去残渣；②将经过滤得到的竹醋液上清液过新处理过的装有离子交换树脂的树脂柱，经纯化分离后，所得液体即为精制竹醋液；③将制得的精制竹醋液立即放入遮光性良好的成品罐中储存。本发明的有益效果为能简便、省时、能耗低、成本低廉生产出总有机酸损失低、焦油含量低、无烟熏味的精制竹醋液。
文档编号C07B63/00GK1931960SQ200610053790
公开日2007年3月21日 申请日期2006年10月11日 优先权日2006年10月11日
发明者涂志龙, 叶永胜 申请人:涂志龙, 叶永胜