专利名称：一种五倍子鞣质的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种水解鞣质的提取方法，更具体是涉及一种五倍子鞣质 的提取方法。
背景技术：
鞣质(tannins)又称单宁、单宁酸，是存在于植物体内的一类结构比较复 杂的多元酚类化合物。根据化学结构和性质，鞣质可分为三大类，即可水 解鞣质，缩合鞣质和新型鞣质。鞣质具收敛性，有局部止血作用，可用于 治疗胃肠道出血、溃疡、水泻、创伤、灼伤等。鞣质还具有其它重要的生 理活性，如抑菌、抗病毒、可用作生物碱及某些重金属中毒时的解毒剂等。 由于鞣质具有多种重要的生理活性，提高鞣质的提取效率成为人们研究的 热点之一。
五倍子中含有鞣质60%左右，五倍子鞣质属于可水解鞣质。传统的五 倍子鞣质的提取方法包括加水浸泡、加热回流提取、蒸发、干燥等步骤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取时间短、提取效率高的五倍子鞣质提 取方法。
本发明方法主要包4舌加水浸泡45 - 135分钟、60- 100。C加热回流提取 l-3小时、超声波处理10-20分钟、蒸发、干燥。 浸泡用水以软水或蒸馏水为宜。
超声波处理是影响五倍子鞣质提取率的关键因素。超声波的处理时间 与超声波的频率有关，频率越大，处理时间相应缩短，在40KHz下，处理 时间以10-20分钟为宜。其中优选15分钟，
在较高温度下(如IO(TC)，若加热回流提取的持续时间过长，会使五
倍子鞣质水解为葡萄糖和三羟基苯甲酸后逐渐挥发，从而导致鞣质产率下 降。
本发明方法中，块状五倍子可直接用于水提，也可以在粉碎预处理后进行水提。
浸泡用水以软水或蒸馏水为宜。浸泡时间可缩短至4小时或以下。
超声波的处理时间与超声波的频率有关，频率越大，处理时间相应缩
短，在40KHz下，处理时间以10 - 25分钟为宜。
在较高温度下(如IOO"C)，若加热回流提取的持续时间过长，会使五 倍子鞣质水解为葡萄糖和三羟基苯曱酸后逐渐挥发，从而导致鞣质产率下 降。另外发现，加热回流提取时间对其后的超声波处理效果有一定的负影 响，所以水浴时间不可过长，在用40KHz频率的超声波处理10-25分钟之 前，加热回流提取的时间一般不宜超过3小时，优选的提取温度为60-100 。C，时间为45分钟-3小时。
水提取液中的五倍子鞣质含量采用吕氏络合量法测定，其计算公式如 下
0.1556 x (vZnCZn - 20xV,C隨)x 1389 x画。
鞣质含量(W- -
W
其中，VZn、 Czn分别为醋酸锌的体积(mL)和浓度(mol/L), V,C聽分别 为EDTA-2Na的体积(mL)和浓度(mol/L) ， W表示五倍子鞣质水提取液的质量。
本发明方法有效提高了水提取液中五倍子鞣质含量，且大大缩短了提 取周期。经吕氏络合量法测定，在同等的加热回流提取条件下，只需浸泡 4小时，用本发明方法所得到的水提取液中鞣质含量比传统方法(浸泡48 小时)提高近20%。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。以下 实施例中五倍子为市售商品(四川产药用鞣质五倍子固体块状)。所用的仪 器及试剂均为市售商品。水提取液中五倍子鞣质含量的测定方法为吸取lmol/L醋酸锌溶液 25. OOmL于500mL容量弁瓦中，加18mL浓氨水摇匀。边摇动边将所得溶液緩 慢加入lg五倍子水提取液中，加完后继续摇动l-2min，置于35"C恒温箱 中温热30min，冷却至室温，加水定容至500mL。过滤所得溶液，移取25. OOmL 滤液于150mL锥形瓶中，向锥形瓶中加入25mL蒸馏水、pH为10的氯化铵 与氨水的緩冲溶液25. OOmL和一小匙铬黑T指示剂，然后用0. 049mol/L EDTA-2Na溶液进行滴定。当瓶液由紫红变为蓝色时，即为实验终点。
比4交例
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡48小时，加水50mL,置于80 。C水浴中，搅拌下加热回流45分钟，制得2 5 OmL试液，；险测其中的五倍子 鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为45. 35 %。
实施例1
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡4小时，加水50mL，置于80°C 水浴中，搅拌下加热回流45分钟，冷却至室温后，用'40KHz超声波处理 15min,制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检 测，水提取液中五倍子鞣质含量为54.00%。
由上述比较例和实施例可以看出，本发明方法得到的水提取液中五倍 子鞣质的含量比传统方法提高了近20%,而浸泡时间只需4小时，明显短于 传统工艺的48小时，利用超声波处理明显提高了鞣质的提取效率。
实施例2
将块状五倍子破碎成粉末，称取1. 8g五倍子粉末，加蒸馏水12mL浸 泡4小时，加水50mL,置于80。C水浴中，搅^泮下加热回流45分钟，冷却至 室温后，用40KHz超声波处理15min,制得250mL试液，；险测其中的五倍子 鞣质含量，蒸发、干燥。经检测，水提取液中五倍子鞣质含量为55. 55 %。
实施例3
称取1. 8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL，置于100。C水浴中，搅拌下加热回流l小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理 25min,制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检 测，水提取液中五倍子鞣质含量为57. 80%。
实施例4
称取1. 8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水5GmL，置于60 。C水浴中，搅拌下加热回流3小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理 15min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检 测，水提取液中五倍子鞣质含量为52. 32 %。
实施例5
称取1.8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL,置于100 。C水浴中，搅拌下加热回流2小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理 10min,制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检 测，水提取液中五倍子鞣质含量为53. 80 %。
实施例6
称取1. 8g五倍子，加蒸馏水12mL浸泡135分钟，加水50mL，置于80 。C水浴中，搅拌下加热回流l小时，冷却至室温后，用40KHz超声波处理 20min，制得250mL试液，检测其中的五倍子鞣质含量，蒸发、干燥。经检 测，水提取液中五倍子鞣质含量为54.23%。
权利要求
1、一种五倍子鞣质的提取方法，它包括加水浸泡45-135分钟、60-100℃加热回流提取1-3小时、超声波处理10-20分钟、蒸发、干燥。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述超声波处理的频率为 40KHz。
3、根据权利要求1或2所迷的方法，它包括加水浸泡90分钟、100 。C加热回流提取l小时、超声波处理15分钟、蒸发、干燥。
全文摘要
本发明涉及一种五倍子鞣质的提取方法，该方法包括如下步骤加水浸泡、加热回流提取、超声波处理、蒸发、干燥。该方法具有提取时间短，提取率高的特点。
文档编号C07D311/04GK101317865SQ200710041749
公开日2008年12月10日 申请日期2007年6月7日 优先权日2007年6月7日
发明者沈淳风, 陆雨薇, 黎良枝 申请人:上海市七宝中学