专利名称：一种五倍子角倍油脂组合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及以五倍子角倍为原料提取的油脂组合物及其制备方法。
背景技术：
五倍子是我国特有的生物化工资源，也是我国重要的资源昆虫产物，一种特殊的 虫瘿。形成这种虫瘿的蚜虫，称之为致瘿蚜，又名倍蚜或倍蚜虫。我国的五倍子分别由14 种倍蚜致瘿形成14种倍子(虫瘿)，其中角倍蚜是主要优势种群，在盐肤木上致瘿形成角倍， 主要分布于长江以南的五倍子主产区，产量约占全国五倍子总产70%。五倍子国家标准(GB5848-86)将商品五倍子分为角倍类、肚倍类、角倍类三类，角 倍类倍子包括角倍、倍蛋、圆角倍，肚倍类倍子包括肚倍、枣铁倍、蛋铁倍、蛋肚倍、红小铁枣 倍、米倍、黄毛小铁枣倍，角倍类包括角倍、红角倍、铁角倍和周氏角倍。五倍子的倍壳(瘿 壳)内含有大量的五倍子单宁、没食子酸、树胶、淀粉、纤维素、木质素、糖、蛋白质、脂肪等成 分。这些成分随五倍子种类及产地、采收期的不同，其含量有较大的差异。国内“五倍子油脂及提取方法和制药用途” 98111966. 2专利记载了制备五倍子油 的几种方法及药用效果，但四川大学华西药学院蒲旭峰等“五倍子降血糖有效组分的药理 筛选”(《中国药学杂志》2005年10月第40卷第19期)研究结果表明，五倍子不同溶剂提 取油脂物降血糖活性差异明显，甚至无任何降血糖活性；小鼠糖尿病模型试验结果表明五 倍子油分离纯化后其降血糖作用均明显较降低；结论五倍子降血糖有效部位为脂肪油，脂 肪油组分及比例不一，降糖率相差5. 0 - 36. 0%。现有五倍子中药材标准收载种类包括角倍 与肚倍，二者脂肪油组分相差较大，应该分类进行质量标准制定与利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以角倍蚜致瘿形成的角倍为原料提取的五倍子角倍 油脂组合物及其提取方法。本发明的实施方案为一种五倍子角倍油脂组合物，其特征在于，由包括以下步 骤的方法制得将角倍去杂，粗碎，过10目筛除去瘿内虫屎及粉尘，加入有机溶剂，热回流 法或渗漉法连续浸提2、次，每次0. 5、小时，过滤，滤液蒸发回收溶剂，得浅棕黄油状固 体角倍油脂组合物，所述有机溶剂为石油醚、6#溶剂或己烷，角倍与有机溶剂的配比为1 5 15g/ml。本发明也可由以下方法制得将粉碎后的角倍进行超临界CO2萃取分离，萃取温度 为室温，CO2压力20Mpa，萃取分离6小时，减压分离得角倍油组合物。本发明所得的油脂组合含有不饱和脂肪酸24 33%、饱和脂肪酸58 66%, 不饱和脂肪酸包含油酸、亚油酸、亚麻酸类化合物，饱和脂肪酸包含癸酸、月桂酸、肉豆蔻 酸、棕榈酸、硬脂酸类化合物。
具体实施例方式实施例1 取角倍100g，加入石油醚(6(T90°C，沸程，下同)500 mL，加热至60°C回 流2h，过滤；滤渣加入石油醚(6(T90°C) 500 mL 二次热回流浸提2h，过滤；合并滤液，回收 石油醚，制得五倍子角倍油脂1. 9g。实施例2 取角倍100g，加入石油醚(3(T60°C)500 mL，加热至60°C回流2h，过滤； 滤渣加入石油醚(3(T60°C) 500 mL 二次热回流浸提2h，过滤；合并滤液，回收石油醚，制得 五倍子角倍油脂1. Sg。实施例3 取角倍100g，加入石油醚(3(T60°C)500 mL，加热至40°C回流6h，过滤； 滤渣加入石油醚(3(T60°C) 500 mL 二次热回流浸提6h，过滤；合并滤液，回收石油醚，制得 五倍子角倍油脂2. 0g。实施例4 取角倍100g，加入6#溶剂500 mL，加热至40°C回流2h，过滤；滤渣加 入6#溶剂500 mL 二次热回流浸提2h，过滤；合并滤液，回收6#溶剂，制得五倍子角倍油脂 1. 6g。实施例5 取角倍100g，加入6#溶剂500mL，加热至40°C回流2h，过滤；滤渣加入 6#溶剂500mL 二次热回流浸提2h，过滤；滤渣加入6号溶剂500mL三次热回流浸提2h，过 滤；合并滤液，回收6#溶剂，制得五倍子角倍油脂1. 9g。实施例6 取角倍100g，加入6#溶剂1600 mL，加热至70°C回流4h，过滤，回收6#
溶剂，制得五倍子角倍油脂2. 2g。实施例7:取角倍100g，加入正已烷500 mL，加热至40°C回流6h，过滤；滤渣加 入正已烷500 mL 二次热回流浸提6h，过滤；合并滤液，回收正已烷，制得五倍子角倍油脂 2. Og0实施例8 取角倍100g，加入正已烷500 mL，加热至60°C回流6h，过滤；滤渣加 入正已烷500 mL 二次热回流浸提6h，过滤；合并滤液，回收正已烷，制得五倍子角倍油脂 2. lg。实施例9 取角倍100g，加入乙酸乙酯500 mL，加热至60°C回流6h，过滤；滤渣加 入乙酸乙酯500 mL 二次热回流浸提6h，过滤；合并滤液，回收乙酸乙酯，制得五倍子角倍油 月旨3. 5g。实施例10:取角倍lOOOg，置超临界CO2萃取分离，在萃取温度为室温，CO2压力 20Mpa，萃取分离6小时，减压分离得角倍油24. 5g。上述各实施例所制得的五倍子角倍油收率为1.8 3.5%，其油脂组合物主要由 不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸类化合物组成，其中不饱和脂肪酸24 33%，饱和脂肪酸58 66% ；不饱和脂肪酸主要包含油酸、亚油酸、亚麻酸类化合物，饱和脂肪酸主要包含癸 酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸类化合物。
权利要求
1.一种五倍子角倍油脂组合物，其特征在于，由包括以下步骤的方法制得将角倍去 杂，粗碎，过10目筛除去瘿内虫屎及粉尘，加入有机溶剂，热回流法或渗漉法连续浸提2、 次，每次0. 5、小时，过滤，滤液蒸发回收溶剂，得浅棕黄油状固体角倍油脂组合物，所述有 机溶剂为石油醚、6#溶剂或己烷，角倍与有机溶剂的配比为1 :5 15g/ml。
2.一种五倍子角倍油脂组合物，其特征在于，由以下方法制得将粉碎后的角倍进行 超临界CO2萃取分离，萃取温度为室温，CO2压力20Mpa，萃取分离6小时，减压分离得角倍油 组合物。
3.根据权利要求1或2所述的五倍子角倍油脂组合物，其特征在于，含有不饱和脂肪酸 24 33%、饱和脂肪酸58 66%，不饱和脂肪酸包含油酸、亚油酸、亚麻酸类化合物，饱 和脂肪酸包含癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸类化合物。
4.一种权利要求1所述的五倍子角倍油脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤将角倍去杂，粗碎，过10目筛除去瘿内虫屎及粉尘，加入有机溶剂，5 15倍石油醚、6# 溶剂或己烷(重量体积比)，热回流法或渗漉法连续浸提2、次，每次0. 5、小时，过滤，滤液 蒸发回收溶剂，得浅棕黄油状固体，所述有机溶剂为石油醚、6#溶剂或己烷，角倍与有机溶 剂的配比为1 :5 15g/ml。
5.一种权利要求2所述的五倍子角倍油脂组合物的制备方法，其特征在于，将粉碎后 的角倍进行超临界CO2萃取分离，萃取温度为室温，CO2压力20Mpa，萃取分离6小时，减压分 离得角倍油。
全文摘要
一种五倍子角倍油脂组合物及其制备方法，是将角倍加入有机溶剂，热回流法或渗漉法浸提，过滤，滤液蒸发回收溶剂，得浅棕黄油状固体的角倍油组合物。也可将粉碎后的角倍进行超临界CO2萃取分离，减压分离得角倍油组合物。本发明所得的油脂组合含有不饱和脂肪酸24～33％、饱和脂肪酸58～66％，不饱和脂肪酸包含油酸、亚油酸、亚麻酸类化合物，饱和脂肪酸包含癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸类化合物。
文档编号C11B1/04GK102002433SQ20101057899
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月8日 优先权日2010年12月8日
发明者李顺祥, 汤先赤, 汤赫, 汪兰, 王文茂, 龚力民 申请人:张家界奥威科技有限公司