专利名称：邻氟苯氰的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种邻氟苯氰的制备方法。
背景技术：
邻氟苯氰为医药中间体，广泛应用于医药制造业，具有较大的工业化前景和 社会效益。
发明内容
本发明的目的就是提供一种邻氟苯氰的制备方法，为达到以上目的，本发明 所采取的技术方案为
1) 溴化反应操作
反应瓶依次投入邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放热大量微紫红色固体析出，温度
最高60'C，搅拌5分钟后，冰盐浴-l(TC以下滴加亚硝酸钠溶液，滴加过程放热， 料液逐渐变为橘黄色澄清，约40分钟滴完，滴完后保温10分钟加入尿素，冷置 待用；
向带蒸馏装置反应瓶中投入溴化亚铜，氢溴酸，水，油浴升温至120 130°C， 通水蒸汽，内温约105'C时有水蒸汽蒸出，开始滴加重氮盐，此时有大量气泡产 生，控制滴加速度维持蒸馏状态，保证生成的邻氟溴苯迅速被水蒸汽带出。约50 分钟滴完，再蒸5分钟停止蒸馏。分出油层，用饱和盐水洗，滤后油层测水份0. 04%
2) 氰化反应
向反应瓶依次投入氰化亚铜，邻氟溴苯，DMF。加热回流，128 16(TC回流， 料液由淡灰绿色浑浊变为褐色浑浊。记时保温8-9小时，保温过程温度逐渐上升， 最后3小时温度180°C±2.，料液棕褐色浑浊，停止反应，冷至室温加水，通水 蒸汽蒸馏，控制水量和搅拌速度可防后期蒸馏冲料，确保蒸馏完全。分出油层得 邻氟苯氰，GC99%，单个杂质小于O. 5%，收率90%。
具体实施方式
溴化反应操作
向500ml反应瓶依次投入54. 4g，邻氟苯胺和150ml氢溴酸搅拌，放热大量 微紫红色固体析出，温度最高56。C，搅拌5分钟后，冰盐浴-l(TC土 2滴加亚硝 酸钠溶液(39g亚硝酸钠加50ml水)，滴加过程放热，料液逐渐变为橘黄色澄清， 约40分钟滴完，滴完后保温10分钟加入3g尿素，冷置待用.
向带蒸馏装置500ml反应瓶中投入3. 9g
溴化亚铜，30ml氢溴酸， 20ml水，油浴升温至120。C，通水蒸汽，内温约105-C时有水蒸汽蒸出，开始滴 加重氮盐，此时有大量气泡产生，控制滴加速度维持蒸馏状态，保证生成的邻氟 溴苯迅速被水蒸汽带出。约50分钟滴完，再蒸5分钟停止蒸馏。分出油层，油层 用饱和盐水洗一次，水层PH6-7，油层用滤纸过滤带去少量水份，滤后油层测水 份0. 04%。 氰化反应
向250ml反应瓶依次投入23.5g氰化亚铜，42g邻氟溴苯，20mlDMF。加热回 流，128'C开始有少量回流，料液由淡灰绿色浑浊变为褐色浑浊。16(TC回流稳定， 记时保温8-9小时，保温过程温度逐渐上升，最后3小时温度18(TC土2.，料液 棕褐色浑浊，气相跟踪原料小于0. 5%时，停止反应，冷至室温加水20ml，通水蒸 汽蒸馏，确保蒸馏完全。分出油层得成品邻氟苯氰，GC99%，收率90%。
权利要求
1、一种邻氟苯氰的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成1)溴化反应操作反应瓶依次投入邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放热大量微紫红色固体析出，温度最高60℃，搅拌5分钟后，冰盐浴-10℃以下滴加亚硝酸钠溶液，滴加过程放热，料液逐渐变为橘黄色澄清，约40分钟滴完，滴完后保温10分钟加入尿素，冷置待用；向带蒸馏装置反应瓶中投入溴化亚铜，氢溴酸，水，油浴升温至120～130℃，通水蒸汽，内温约105℃时有水蒸汽蒸出，开始滴加重氮盐，此时有大量气泡产生，控制滴加速度维持蒸馏状态，保证生成的邻氟溴苯迅速被水蒸汽带出。约50分钟滴完，再蒸5分钟停止蒸馏。分出油层，用饱和盐水洗，滤后油层测水份0.04％2)氰化反应向反应瓶依次投入氰化亚铜，邻氟溴苯，DMF。加热回流，128～160℃回流，料液由淡灰绿色浑浊变为褐色浑浊。记时保温8-9小时，保温过程温度逐渐上升，最后3小时温度180℃±2.，料液棕褐色浑浊，停止反应，冷至室温加水，通水蒸汽蒸馏，控制水量和搅拌速度可防后期蒸馏冲料，确保蒸馏完全。分出油层得，GC99％，单个杂质小于0.5％，收率90％。
2、 根据权利要求1所述邻氟苯氰的制备方法，其特征在于重氮化反应温度 控制在-15 (TC。
3、 根据权利要求1所述邻氟苯氰的制备方法，其特征在于氰化反应温度控 制在128 200°C。
全文摘要
本发明公开了一种邻氟苯氰的制备方法，将邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放热。冰盐浴滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，然后加入尿素，冷却，冷却液与氢溴酸在催化剂存下进行溴化反应，生成邻氟溴苯；在带蒸馏装置反应瓶中与氰化亚铜进行氰化反应生成邻氟苯氰。该制备方法工艺路线合理，先进可行。制得的邻氟苯氰纯度高、质量好。
文档编号C07C255/00GK101643438SQ20081013912
公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月8日 优先权日2008年8月8日
发明者夏念丰, 夏恩将, 夏恩胜, 岩 岳 申请人:夏恩将