专利名称：从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收n,n-二甲基苯胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法，特别是 涉及一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺 的方法。
背景技术：
7-ACA是重要的医药中间体，可用于合成第一、二、三代头孢菌素，如头孢 唑啉钠、头孢呋辛酯、头孢三嗪、头孢他美酯等。头孢类抗生素具有抗菌谱广、 抗菌效果好、毒性低的优点，近年来己逐步实现工业化，因此对7-ACA的需求 量逐渐扩大。在7-ACA生产的中间工段产生大量含N，N-二甲基苯胺的废液，由 于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，废液不能直接进入污水处理厂进行处理。 目前国内尚无此种7-ACA生产废液有效处理或从其中回收N， N-二甲基苯胺方法 的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的从7-ACA的生产废液中回收N， N-二甲基 苯胺的方法，解决废液中N,N-二甲基苯胺无法回收，严重污染环境的问题，使 回收后的N，N-二甲基苯胺成品质量符合HG/T3396-2001国家行业标准，可循环 用于7-ACA的生产，降低生产成本，减轻环境污染。
完成上述发明任务的技术方案经预热后的7-ACA生产废液送入减压精馏 釜，经减压精馏釜进一步加热后，产生的热蒸汽通过减压精馏塔、塔顶冷凝器、 冷却器、尾气冷凝器、成品接受罐，首先分离出废液中的轻组分，继续升高减
压精馏釜温度，提高系统真空度，控制合适的回流比，可以在塔顶采出N，N-二 甲基苯胺成品。在系统真空度不变的情况下，当塔釜、塔顶温度逐渐升高，塔 顶馏出物明显减少时，停止精馏，釜残经降温后送污水处理厂。
本发明的优点采用本发明的技术方案和优化的工艺参数，精馏温度低， 成品含量高，釜残浓度低，回收率高，无废液废气排放对环境产生的二次污染。 回收成品中N， N-二甲基苯胺质量含量高于98.5y。，水分质量含量小于0. 3%，回 收率在95%以上，釜残中N， N-二甲基苯胺质量含量低于0.5%。成品质量符合 HG/T3396-2001国家行业标准，符合7-ACA生产对N， N-二甲基苯胺产品质量的 要求，回收的成品均可循环利用，降低了 7-ACA生产成本，减轻了7-ACA生产 对环境的污染。本发明在冷却器后设置了尾气冷凝器，对经塔顶冷凝器、冷却 器降温后，没有完全冷凝下来的可凝性气体，在其进入真空抽气系统前进行降 温，使其充分冷凝，避免进入真空抽气系统后，直接排空污染环境。
附图是本发明所述从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方 法的工艺流程图；1—预热器、2—减压精馏釜、3—减压精馏塔、4—冷凝器、5 —尾气冷凝器、6—冷却器、7—成品接受罐、8—轻组分接受罐。
具体实施例方式
对本发明所述从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N， N-二甲基苯胺的方法， 参照附图的工艺流程，说明如下将7-ACA生产废液经预热器l预热至5(TC后， 送入减压精馏釜2，经减压精馏釜2进一步加热，产生的热蒸汽在减压精馏塔3 中和塔内回流液进行热量交换和质量传递。当减压精馏釜2温度在95'C以下， 系统压力为0.01MPa，减压精馏塔3塔顶温度为40 80'C时，在无回流的情况 下，从塔顶分离出废液中轻组分，通过塔顶冷凝器4冷凝、冷却器6进一步冷
却、尾气冷凝器5对可凝性气体进行继续降温，使其充分冷凝，在轻组分接受 罐8中得到轻组分回收液。继续升高减压精馏釜2温度，逐步提高系统真空度， 加大回流比。当釜温升到100 115°C，系统压力为0.0026MPa，塔顶温度为 84.5 85.3'C时，控制回流比在4 6之间，从塔顶分离出N， N-二甲基苯胺，通 过塔顶冷凝器4冷凝、冷却器6进一步冷却、尾气冷凝器5对可凝性气体进行 继续降温，使其充分冷凝，在成品接受罐7中采出N，N-二甲基苯胺成品。在系 统真空度不变的情况下，当塔釜、塔顶温度逐渐升高，塔顶馏出物明显减少时， 停止精馏，N， N-二甲基苯胺质量含量低于0.5%的釜残液经降温后送污水处理 厂。
权利要求
1.一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，其特征在于，该回收方法为减压精馏，经预热后的7-ACA生产废液送入减压精馏釜(2)，通过减压精馏(3)进行分离，在塔顶首先分离出废液中的轻组分，继续升高减压精馏釜(2)温度，提高系统真空度，控制合适的回流比，可以在塔顶采出N，N-二甲基苯胺成品。
2、 根据权利要求1所述的从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中 回收N,N-二甲基苯胺的方法，其特征在于，将7-ACA生产废液经预热器(1)预 热后送入减压精馏釜(2)进行精馏，预热温度为50°C，首先控制减压精馏釜(2) 温度在95"C以下，系统压力为0.01MPa，减压精馏塔(3)塔顶温度为40 80 。C，在无回流的情况下，从塔顶分离出废液中轻组分，继续升高减压精馏釜(2) 温度到層 115。C，控制系统压力为0. 0026MPa，塔顶温度为84. 5 85. 3°C， 回流比在4 6之间，从塔顶分离出质量含量高于98.5%,水分质量含量小于 0. 3%N， N-二甲基苯胺。
全文摘要
本发明提供了一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法。在7-ACA生产的中间工段产生大量含N，N-二甲基苯胺的废液，由于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，废液不能直接进入污水处理厂进行处理。本发明的回收方法为减压精馏，将7-ACA生产废液经预热后，进入减压精馏釜，通过减压精馏，在塔顶首先分离出轻组分，继续升高釜温，提高真空度，控制回流比，在塔顶分离出N，N-二甲基苯胺成品。采用本发明回收的成品符合HG/T3396-2001标准，可循环利用，降低了7-ACA生产成本，精馏温度低，釜残浓度低，回收率高。
文档编号C07D501/16GK101367737SQ20081014006
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月24日 优先权日2008年9月24日
发明者璐 郝, 郝常明, 黄雪菊 申请人:黄雪菊;郝 璐;郝常明