专利名称：一种精制木糖醇的方法
技术领域：
本发明属于有机化工领域，涉及一种精制木糖醇的方法。
背景技术：
目前，生产木糖醇多用硬木、麦杆、谷子的穗杆、燕麦壳等植物水解制得，传统方法 用植物水解制木糖醇费用高，产量低，需要多次纯化导致成本很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种精制木糖醇的方法，对传统方法做了较大改进，选用成 本更为低廉的玉米芯，工艺更为合理，较大幅度地降低了成本，较好的解决了制取木糖醇的 原料和工艺落后问题。 本发明的技术方案为生产工艺如下 1.玉米芯的选择；玉米芯分红、白两种。红色玉米芯会加深木糖醇的色泽，增加脱 色碳的消耗定额，所以最好选用白色玉米芯作原料。 2.水解玉米芯含多縮戊糖36 40%，水解就是将以多縮戊糖为主组成的纤维 素，在酸的催化作用下裂解并与水结合生产糖的过程。 3.中和水解液含硫酸约0. 6 0，8%， pH值为1左右。中和处理的目的是除去 水解液中的无机酸。中和方法一般采用碳酸钙法。 4.蒸发中和脱酸后的糖液浓度为5%，需通过减压蒸发，使糖液浓度提高到30 35%，即将6m3的中和液浓縮为lm3的糖浆，同时还可再析出12千克硫酸钙。
5.脱色浓縮后的糖浆色泽较深，需要进行脱色处理。常压操作采用活性炭脱色法， 活性炭用量一般为糖液的10%。脱色时先把糖浆温度提高到75 8(TC，pH值控制在2. 5左 右，然后加炭，活性炭在酸性条件下脱色效果很好，脱色后物料透明度可达30 40%。
6.离子交换这道工序的目的是为了进一步净化糖浆，处理后物料纯度可达95 97%，使糖浆呈无色透明状。离子交换可选723型强酸阳离子树脂和强碱多阴离子树脂配 套使用。 7.加氢处理离子交换后的净化糖液，需进行加氢处理。加氢处理即为木糖的炭 在有理化剂的作用下，升温加压氢化，转变为轻基的反应。 8.浓縮、结晶、分离氢化液含醇浓度一般低于15%，并带有少量催化剂细未，需 先过滤，再蒸发浓縮。蒸发浓縮分两步进行，第一步在真空度为700mm汞柱，温度为5(TC的 情况下，浓縮到含醇50% ;第二步采用升降膜蒸发器，真空度提高到700mm汞柱以上，温度 提高到70 75t:，浓縮到含醇为86%即可出料，压入结晶机。当醇膏温度降到64t:左右加
入适当晶种，慢慢搅拌助晶，每小时降温rc，直到比室内温度稍高时，即可分离取得成品。
具体实施例方式 1.玉米芯的选择；玉米芯分红、白两种。红色玉米芯会加深木糖醇的色泽，增加脱色碳的消耗定额，所以最好选用白色玉米芯作原料。同时要搞好原料的保管除杂工作，严防 雨淋、霉烂，尽量减少风沙、尘土等污染，在投入水解工序之前，要经过筛选分，如能采取水 洗处理最好。 2.水解玉米芯含多縮戊糖36 40%，水解就是将以多縮戊糖为主组成的纤维 素，在酸的催化作用下裂解并与水结合生产糖的过程。水解作用的设备主要是水解釜。首 先进行预处理，即将玉米芯投入水解釜内，然后加水在IO(TC的温度下，蒸60分钟，把水排 除，再用O. 1%稀硫酸处理。控制条件与下述的水处理相同。经酸预处理后的玉米芯，进入 水处理阶段(即水解)。水处理一般有两种方法一种是稀酸常压水解，二是稀酸低压水解。 工业生产上多采用低压水解法。低压水解法的控制条件为硫酸浓度1%，水解温度120°C， 水解时间4小时。玉米芯的水解产糖率可高达33%以上。 3.中和水解液含硫酸约0. 6 0，8%， pH值为1左右。中和处理的目的是除去 水解液中的无机酸。中和方法一般采用碳酸钙法。中和处理所用的中和缸，其容积为9m3， 铁制外壳，构衬辉绿光岩铸石，缸内设有搅拌装置，常压操作，共需3台。首先把水解液注入 中和缸，然后加温，当温度升到75 8(TC时，边搅拌，边加入波美15度的碳酸钙乳液，直到 pH值为2.3 3.0为中和点(控制适当中和点是本工序的关键所在)。为使中和后生成的 硫酸钙充分沉淀，需保温养晶1小时，最后通过压滤机滤除硫酸钙渣。 4.蒸发中和脱酸后的糖液浓度为5%，需通过减压蒸发，使糖液浓度提高到30 35%，即将6m3的中和液浓縮为lm3的糖浆，同时还可再析出12千克硫酸钙。蒸发器用不 锈钢制成，蒸发周期为7 9小时。 5.脱色浓縮后的糖浆色泽较深，需要进行脱色处理。常压操作采用活性炭脱色 法，活性炭用量一般为糖液的10%。脱色时先把糖浆温度提高到75 8(TC， pH值控制 在2. 5左右，然后加炭，活性炭在酸性条件下脱色效果很好，脱色后物料透明度可达30 40%。 6.离子交换这道工序的目的是为了进一步净化糖浆，处理后物料纯度可达95 97%，使糖浆呈无色透明状。离子交换可选723型强酸阳离子树脂和强碱多阴离子树脂配 套使用。离于交换净化操作过程是将脱色后的糖液降温到30 4(TC开始投料，先经阳柱。 后经阴柱。定量的物料投毕后，再用纯水顶替直至无糖为止。然后用水自下而上进行反冲， 使树脂层松散翻动，通过滥流除去上层杂质，接着用酸、碱溶液再生，最后用纯水淋净再生。 净化周期约为28小时。 7.加氢处理离子交换后的净化糖液，需进行加氢处理。加氢处理即为木糖的炭 在有理化剂的作用下，升温加压氢化，转变为轻基的反应。理论上讲，每吨木糖醇耗氢量为 134.6m3，但实际在生产中必须加过量氢才能保证氢化完全。过量的氢可循环使用。氢化处 理之前用烧碱把净化糖液的pH值调到7. 5 3，加氢压力控制在70 80kg/cm2之间，温度 为110 12(TC进料速比为0. 8 1 (对催化剂体积而言)，加氢转化率要大于99%。加氢 催化剂一般在使用3个月后活性开始下降，要根据实际情况，及时用10%的烧碱溶液对催 化剂进行活化处理。 8.浓縮、结晶、分离氢化液含醇浓度一般低于15%，并带有少量催化剂细未，需 先过滤，再蒸发浓縮。蒸发浓縮分两步进行，第一步在真空度为700mm汞柱，温度为5(TC的 情况下，浓縮到含醇50% ;第二步采用升降膜蒸发器，真空度提高到700mm汞柱以上，温度
4提高到70 75t:，浓縮到含醇为86%即可出料，压入结晶机。当醇膏温度降到64t:左右加
入适当晶种，慢慢搅拌助晶，每小时降温rc，直到比室内温度稍高时，即可分离取得成品。 9.母液的回收母液为结晶分离出成品后的副产品。每吨成品可得母液l吨。母 液含杂质较多，纯度低，粘度大，呈褐黄色，其中除大部分为木糖醇外，还含有少量的阿拉伯 醇、山梨醇、甘露醇等杂醇，仍有一定的经济价值。母液再经净化处理，重新浓縮结晶，收率 可达到母液的25 30%，其纯度符合质量要求。
权利要求
一种精制木糖醇的方法，其特征为生产工艺如下玉米芯的选择红色玉米芯会加深木糖醇的色泽，增加脱色碳的消耗定额，所以最好选用白色玉米芯作原料；水解将玉米芯投入水解釜内，然后加水在100℃的温度下，蒸60分钟，把水排除，再用0.1％稀硫酸处理，低压水解法的控制条件为硫酸浓度1％，水解温度120℃，水解时间4小时；中和首先把水解液注入中和缸，然后加温，当温度升到75～80℃时，边搅拌，边加入波美15度的碳酸钙乳液，直到pH值为2.3～3.0为中和点，为使中和后生成的硫酸钙充分沉淀，需保温养晶1小时，最后通过压滤机滤除硫酸钙渣。蒸发中和脱酸后的糖液浓度为5％，需通过减压蒸发，使糖液浓度提高到30～35％，即将6mol的中和液浓缩为1mol的糖浆，同时还可再析出12千克硫酸钙。蒸发器用不锈钢制成，蒸发周期为7～9小时。脱色常压操作采用活性炭脱色法，活性炭用量一般为糖液的10％。脱色时先把糖浆温度提高到75～80℃，pH值控制在2.5左右，然后加炭，活性炭在酸性条件下脱色效果很好，脱色后物料透明度可达30～40％。离子交换将脱色后的糖液降温到30～40℃开始投料，先经阳柱。后经阴柱。定量的物料投毕后，再用纯水顶替直至无糖为止。然后用水自下而上进行反冲，使树脂层松散翻动，通过滥流除去上层杂质，接着用酸、碱溶液再生，最后用纯水淋净再生。净化周期约为28小时。加氢处理氢化处理之前用烧碱把净化糖液的pH值调到7.5～3，加氢压力控制在70～80kg/cm2之间，温度为110～120℃进料速比为0.8～1(对催化剂体积而言)，加氢转化率要大于99％。加氢催化剂一般在使用3个月后活性开始下降，要根据实际情况，及时用10％的烧碱溶液对催化剂进行活化处理。浓缩、结晶、分离氢化液含醇浓度一般低于15％，并带有少量催化剂细未，需先过滤，再蒸发浓缩。蒸发浓缩分两步进行，第一步在真空度为700mm汞柱，温度为50℃的情况下，浓缩到含醇50％；第二步采用升降膜蒸发器，真空度提高到700mm汞柱以上，温度提高到70～75℃，浓缩到含醇为86％即可出料，压入结晶机。当醇膏温度降到64℃左右加入适当晶种，慢慢搅拌助晶，每小时降温1℃，直到比室内温度稍高时，即可分离取得成品。
全文摘要
本发明是一种精制木糖醇的方法。本发明对传统方法做了较大改进，选用成本更为低廉的玉米芯，玉米芯含大量多缩戊糖，以多缩戊糖为主组成的纤维素组成，其工艺更为合理，较大幅度地降低了成本，较好的解决了制取木糖醇的原料和工艺落后问题。
文档编号C07C29/00GK101747147SQ200810235738
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月3日 优先权日2008年12月3日
发明者吴玉华 申请人:吴玉华