专利名称：过氧溴化法制备三溴苯胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，属化学合成领域。
背景技术：
三溴苯胺是合成三溴苯、三甲氧基苯、均苯三酚、丁咯地尔、阻燃剂三溴苯基马来 酰亚胺的原料，其通常是在苯胺的氢溴酸水溶液中滴加溴素来制备，此法反应体积大、产量 低、溴素消耗量大、成本高，溴素价格高，而且只利用了一半溴，另一半生成了氢溴酸废水， 难以处理。
发明内容
本发明的目的是寻找一种能使溴素充分利用的合成三溴苯胺的新方法。本发明的具体方法是将溴素加到由苯胺、氯苯、水组成的多相体系中进行苯胺的 溴化，产生的溴化氢溶于水相，然后再滴加双氧水，将溴化氢氧化成溴，再继续进行溴化，最 终得到三溴苯胺，收率达到95%以上，纯度彡98% (HPLC)。本发明的有益好处是较溴水法节约50%的溴素，几乎无废酸，生产效率高，成本 低，具有很高的推广应用价值。
具体实施例方式实施例在500升搪玻璃反应罐中，投入苯胺75kg，氯苯225升，水45升，尿素4kg，然后 慢慢加入溴素195kg (62. 5升)，控制反应液温度在30°C以下，同时反应罐夹层通入冷冻盐 水冷却，溴素加完后，再慢慢加入27%的双氧水153kg (139. 5升)，同样控制反应温度不超 过30°C，加完后，继续反应0. 5小时，然后慢慢升温至65°C，进行熟化反应，熟化完后，反应 物必须完全溶解才能保证充分熟化，静止，抽出水层，再用水洗涤3 4次，每次用水50kg， 即可将反应液洗至PH显中性，然后将有机相(即氯苯层)转入脱色罐，加入500g活性炭进 行脱色，压滤至结晶罐中，冷却结晶，甩滤即得三溴苯胺，收率达到95%以上，纯度>98% (HPLC)。
权利要求
一种过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，原料包括溴素、苯胺、尿素、氯苯、水、双氧水，其特征在于将溴素加到由苯胺、氯苯、尿素、水组成的多相体系中进行苯胺的溴化，产生的溴化氢溶于水相，然后再滴加双氧水，将溴化氢氧化成溴，再继续进行溴化，再熟化，最终得到三溴苯胺；
2.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于溴素、苯胺、氯 苯、尿素、水的配比是195kg，75kg，225升，4kg，45kg ；
3.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于溴素的滴加温 度在30°C以下；
4.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于滴加双氧水的 温度在30°C以下；
5.如权利要求1所述的过氧溴化法制备三溴苯胺的方法，其特征在于熟化温度在 50°C 80°C，最好在 65°C。
全文摘要
本发明公开了一种过氧溴化法制备三溴苯胺的方法。本发明是将溴素加到由苯胺、氯苯、水组成的多相体系中进行苯胺的溴化，产生的溴化氢溶于水相，然后再滴加双氧水，将溴化氢氧化成溴，再继续进行溴化，最终得到三溴苯胺，收率达到95％以上，纯度≥98％(HPLC)。本发明较溴水法节约50％的溴素，几乎无废酸，生产效率高，成本低，具有很高的推广应用价值。
文档编号C07C211/52GK101928224SQ20091001624
公开日2010年12月29日 申请日期2009年6月18日 优先权日2009年6月18日
发明者范纪超 申请人:巨野金岭生物科技发展有限公司