专利名称：一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法
技术领域：
本发明属于化工中间体合成技术领域，涉及2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法。
背景技术：
咪唑类化合物是近年来开发较快的一类结构特殊杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域显示了独特性能。咪唑，特别是2-乙基-4-甲基咪唑是环氧树脂常用的固化剂，与其他固化剂相比较，其最终产物具有优异的机械性能、介电性能和热稳定性能。2-乙基-4-甲基咪唑作为咪唑类重要的中间体之一，其传统的合成方法是将丙酮醛与丙醛、氨水直接环合制得，该方法一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较麻烦。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，该方法采用一锅法合成目标产物，具有收率高、副产物少、污染小的特点。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，(第一步反应)以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在5(T150°C下搅拌反应2 15小时，(第二步反应)再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在4(T80°C下继续搅拌环合反应1飞小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。上述两步反应不经分离 ，在同一容器进行，工艺简单，方便。其中，所述的亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或醋酸亚铜。其中，所述的2-氨基丙醛缩二醇为2-氨基丙醛缩二甲醇或2-氨基丙醛缩二乙醇。其中，2-氨基丙醛缩二醇与亚铜盐的反应摩尔比为1: f 5，优选1: f 2。其中，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈的反应摩尔比为1: f 5，优选1: f 2。其中，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。其中，所述的浓盐酸质量百分浓度为37%。其中，2-氨基丙醛缩二醇与浓盐酸的反应摩尔比为1:1 10，优选1:2 3。其中，2-氨基丙醛缩二醇加入质量与醇类溶剂的加入体积比为Ig:1 10ml，优选Ig:5 7mlο其中，第一步反应优选在85°C下搅拌反应8小时；第二步反应优选在60°C下搅拌反应4小时。反应结束后，先向反应体系加入氢氧化钠中和，再加入甲基叔丁基醚溶剂提取，减压蒸除溶剂后，得到2-乙基-4-甲基咪唑。本发明方法涉及的反应方程式如下:
权利要求
1.一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在5(T150°C下搅拌反应2 15小时，再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在4(T80°C下继续搅拌反应I飞小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或醋酸亚铜。
3.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的2-氨基丙醛缩二醇为2-氨基丙醛缩二甲醇或2-氨基丙醛缩二乙醇。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇与亚铜盐的反应摩尔比为1:广5。
5.根据权利要求1或3所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈的反应摩尔比为1:广5。
6.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。
7.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的浓盐酸质量百分浓度为37%。
8.根据权利要求1或3或7所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇与浓盐酸的反应摩尔比为1:1 10。
9.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇加入质量与醇类溶剂的加入体积比为Ig:1 10ml。
10.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，反应结束后，先向反应体系加入氢氧化钠中和，再加入甲基叔丁基醚溶剂提取，减压蒸除溶剂后，得到2-乙基-4-甲基咪唑。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在50~150℃下搅拌反应2~15小时，再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在40~80℃下继续搅拌反应1~6小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。本发明方法采用一锅法，原料成本低、操作简便、反应条件温和、污染少、收率高等优点，易于工业化生产。
文档编号C07D233/58GK103086977SQ201310040759
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月1日 优先权日2013年2月1日
发明者祁刚, 沈健, 侍爱秋, 赵春霞, 孙新 申请人:江苏康乐新材料科技有限公司