一种制备乙基麦芽酚的方法
【技术领域】
[0002] 本发明公开一种制备乙基麦芽酚的方法，属于食品添加剂的制备方法。
【背景技术】
[0003] 乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量极少的理想食品添加剂，是烟 草、食品、饮料、肉制品、海鲜、香精、果酒、日用化妆品等良好的香甜味增效剂，对食品的香 味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且具有抗菌、防腐性能，能延长食品储 存期。乙基麦芽酚是一种有芬芳香气的白色晶状粉末。无论是晶状或粉末，溶于溶液后均保 持其甜香味，且溶液较为稳定。其作为香料添加剂的编码=GBA3005;INS637;FEMA3487， (GBA-中华人民共和国国家标准人造香料编号；INS-国际编码系统；FEM-美国香味料 和萃取物制造者协会）。
[0004] 乙基麦芽酚的化学名称为：2-乙基-3-羟基-4H-吡喃酮（2-ethyl-3-hydroxy_4
【主权项】
1. 一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：其包括以下步骤：在不锈钢或玻璃容器 内，经氮气排空后加入50~75%(v/v)乙醇溶液、α-吠喃烷醛、格林试剂和乙醚，在0~10°C下 反应15~30min ;然后向上述反应器中缓慢通入氯气和50%~80%(v/v)乙醇溶液，在0~10°C 反应0. 2~lh后，除去反应混合物中的乙醇和乙醚，然后在50-80°C下再回流反应1~2. 5h，趁 热过滤，冷却；调节滤液pH值为2~4,然后降温至室温后静置0. 3~lh，过滤后得到粗产品； 最后用锌还原，经活性炭除杂，重结晶得到白色芳香性针状结晶乙基麦芽酚，其纯度> 90%， 收率> 85%。
2. 根据权利要求1所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述50~75%(v/ v)乙醇溶液、α -吠喃烷醛、格林试剂和乙醚的质量比为乙醇溶液：α -吠喃烷醛：格林试 齐[J :乙醚=1 : 1?2. 75 : 0· 3?0· 5 : 0· 3?0· 8。
3. 根据权利要求1所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述述格林试剂 为乙基碘化镁、乙基溴化镁、乙基氯化镁或乙基氟化镁。
4. 根据权利要求3所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述述格林试剂 为乙基溴化镁。
5. 根据权利要求1所述的一种制备乙基麦芽酚的方法，其特征在于：所述反应温度由 0~10°C以3°C /min速度逐渐升温到50-80°C。
【专利摘要】本发明涉及乙基麦芽酚的制备方法，其属于食品添加剂的合成方法。本发明提供一种收率高的制备乙基麦芽酚的方法，其包括以下步骤：在不锈钢或玻璃容器内，经氮气排空后加入乙醇溶液、α-吠喃烷醛、格林试剂和乙醚，在0~10℃下反应；然后向上述反应器中缓慢通入氯气和乙醇溶液，在0~10℃反应后，除去反应混合物中的乙醇和乙醚，然后再回流反应，趁热过滤，冷却；调节滤液pH值为2~4，然后降温至室温后静置，过滤后得到粗产品；最后用锌还原，经活性炭除杂，重结晶得到白色芳香性针状结晶乙基麦芽酚，其纯度为90%以上，收率为85%以上。本发明的制备方法条件温和、反应所得产品的纯度高、收率高。
【IPC分类】C07D309-40
【公开号】CN104557830
【申请号】CN201410810630
【发明人】苏建丽
【申请人】青岛文创科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日