专利名称：对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯、其合成方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯及其合成方法，并公开使用其制备链烯苯甲酸酯的方法。
背景技术：
链烯苯甲酸是一类液晶材料的中间体，其衍生物链烯苯甲酸酯是一类液晶单体，这类单体应用到混合液晶中，可改善或降低閾値電圧、提高响应速度、提高特性曲线的陡度、拓宽温度范围等液晶的各种特性，提供稳定性高的混晶化合物；提供应用该混晶化合物的显示品质高的液晶显示器件。但链烯苯甲酸及其衍生物合成困难，工艺不稳定，过程复杂，目前还没有通式(I )对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯相关理化指标和用途的报道，也没有通式(I )对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯合成方式的相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯,及其合成方法，
并提供一种工艺简单稳定、成本低的合成链烯苯甲酸酯的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案
本发明对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯的通式如下其中A表示C1 、 Br或I ， Ri表示任意烷基或H，
C I )
本发明还提供通式为(I)的化合物即对链烯氯苯、对链烯溴苯或对链烯碘苯的合成方
法，该方法包括以下步骤
a.以通式(II)化合物为原料，进行格氏反应，生成格氏液；<formula>formula see original document page 4</formula>(II)
b.以a步所得格式液与通式(III)化合物进行偶联反应得通式(I )化合物。
(III)<formula>formula see original document page 4</formula>其中A表示C1 、 Br或I ， W表示H、任意垸基合成步骤的化学式为
本发明还提供了一种使用通式(I)化合物制备链烯苯甲酸酯的方法，包括以下步骤a.以通式(I )化合物为原料，进行格氏反应，生成格氏化液，所得格式化液与C02合成链烯苯甲酸；
合成步骤的化学式为-
b.以a步所得链烯苯甲酸与醇或酚酯化成链烯苯甲酸酯。合成步骤的化学式为
咖C'
其中B表示任意烷基或取代苯环。
本发明第一次人工合成了对链烯溴苯、对链烯碘苯和对链烯氯苯，且该合成方式简单易行，合成成本低，而且所得链烯溴苯、对链烯碘苯和对链烯氯苯纯度高质量好。本发明还涉及到使用对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯合成链烯苯甲酸酯，该方法简单易行，合成成本低，而且所得链烯苯甲酸酯纯度高质量好。
具体实施例方式
本发明链烯氯苯、对链烯溴苯或对链烯碘苯的合成方法为以Mg屑1 2摩尔，120.1 1克和通式(II)化合物的乙醚溶液(通式(II)化合物l摩尔+乙醚5 20摩尔)，加热引发反应，引发后同时缓慢滴加通式(II)化合物的乙醚溶液，控温小于2(TC,约0.5 2hr滴完，滴毕后0 30'C保温1 4hr。保温完毕后向反应液中滴加通式(III)化合物1 3摩尔，控温低于45。C，约0.5 2hr滴完，滴毕低于45。C保温1 4hr。
后处理反应结束后，将反应液缓缓倒入10%的盐酸液中，开始水解，水解控温小于20'C，水解完毕后，加入甲苯搅拌萃取，有机相水洗至中性，无水硫酸镁干燥，脱溶，得通式为(I )的化合物，收率60 80%， GC: 90 96%。.鉴定方法-
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公司)分析方法
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气相色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091 J-433色谱柱(30m X 0. 25咖X 0. 25 u m)，程序升温初温70°C (5min),以20°C/min的升温速率升高至290°C (40min)。
本发明还提供了一种使用通式(I)化合物制备链烯苯甲酸酯的方法，包括以下步骤a.以通式(I )化合物为原料，进行格氏反应，生成格氏化液，所得格式化液与C02合成链烯苯甲酸；
合成步骤的化学式为
其中A表示C1 、 Br或I ， R'表示任意烷基或H，
本发明使用通式(I )化合物制备链烯苯甲酸的过程为
本发明以Mg屑1 2摩尔，I20. l lg以及通式(I )化合物的THF溶液(通式(I )化合物1摩尔+THF500 1000ml)，加热引发反应，温度约在50 7(TC左右，反应引发后，停止加热，继续滴加通式(I )化合物的THF溶液，维持回流。温度70 80°C,约0. 5 2hr 滴完，滴毕降温降至3(TC后开始通入C02，维持温度在30'C以下，刚开始时温度上升很快， 注意控温。待温度不再明显上升后，再通C02 0.5hr，停止反应。
后处理将反应液倒入事先冻好的甲苯盐酸液中(甲苯200 500ml，盐酸66 80g,水 540 1000g)，低于30'C水解，搅拌0.5hr后，静置分层，上层有机相水洗中性后，无水硫 酸镁干燥，脱溶得黄色粗品，将此粗品溶于10鬼的NaOH溶液中，用少量甲苯萃取两次，弃 去有机相，水相用1(^的盐酸液调至PH值小于2，随着盐酸液的加入，出现白色固体，加入 甲苯将其溶解后，水洗中性，干燥脱溶得淡黄色固体，用石油醚甲苯混合溶液重结晶后，得 白色粉末状固体为链烯苯甲酸，收率70 90%，酯化后GC: 99%。 分析方法
GC (气相色谱纯度)对链烯苯甲酸甲酯(对链烯苯甲酸衍生物)，Agilent 6820 (气相 色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433色谱柱(30mX0. 25鹏X0. 25pm),程 序升温初温70°C (5min)，以20°C/min的升温速率升高至290°C (40min)。
DSC (差热分析法)METTLER TOLEDO DSC (差热分析仪，梅特勒公司)，方法25-200 °C/(10°C/min。
以链烯苯甲酸与醇或酚合成链烯苯甲酸酯的过程为
合成步骤的化学式为-
<formula>formula see original document page 6</formula>
其中R'表示任意垸基或H， B表示任意垸基或取代苯环。
本发明以180 250 ml甲苯作溶剂，搅拌下加入链烯苯甲酸1 1. 2摩尔，OH-B 1摩尔， 4-二甲氨基吡啶(DMAP) (cat) 0. 1 0.3摩尔，控温小于2(TC,开始滴加事先配好的DCC甲 苯溶液(1 1.3摩尔DCC+200 260ml甲苯)控温10 30。C之间，约10 30min滴毕。滴毕 后40°C以下保温4hr,得白色乳浊液。
后处理反应结束后，将反应液倒入抽滤漏斗中抽滤，滤饼用甲苯淋洗，滤液用HCL液 (2gHCL/22g水)洗涤一次，测其PH值显酸性，再用水洗至中性，再用去离子水水洗3次， 用甲苯石油醚混合溶液过硅胶柱，脱溶得黄棕色液体。用甲苯/石油醚的混合液体做重结晶， 过柱后得到室温下无色液体，GC: 99.8%,收率60 85%。
质谱鉴定MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公司) 分析方法-
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气相色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30mX.0. 25mmXO. 25 nm)，程序升温初温70。C(5min),以20°C/min的升温速率升 高至290°C (40min)。
DSC(差热分析法)METTLER TOLEDO DSCe (差热分析仪，梅特勒公司)，方法-20 50 。C/(10。C/min)。 具体实施例1 1、对丁烯溴苯的合成
Br~^\~€H2Br + Mg-^Br~/ ^~~CH2MgBr
Br~<f 、>~~CH2MgBr + ^\^Br ->Br-
反应操作向2L三口瓶中加入Mg屑26.4g (l.l摩尔)，I2 0. lg以及20ml对溴溴苄的 乙醚溶液(对溴溴苄170g (0.68摩尔)+乙醚74(^ (IO摩尔))，加热引发反应，温度5(TC, 引发后降温，同时缓慢滴加对溴溴苄的乙醚溶液，控温小于2(TC，约lhr滴完，滴毕后10 2CTC保温2hr。保温完毕后开始向反应液中滴加3-溴丙烯121g (l摩尔)，控温低于45'C， 约lhr滴完，滴毕低于25 35'C保温3hr。
后处理反应结束后，将反应液缓缓倒入500ml的10%的盐酸液中，开始水解，水解控 温小于2(TC，水解完毕后，加入500ml甲苯搅拌0.5hr，静置分层，、下层水相用200mlX2 甲苯萃取，合并有机相，水洗至中性，无水硫酸镁干燥，脱溶得黄棕色液体108g,收率75%， GC: 92%。
质谱鉴定
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公司) 质谱数据MS (m/z) =210 (M+-1) ， 212 (M++1) ， 131 (tf-Br), 90 (M十-Br-C晶)，77 (M+- Br-C4H6)。 分析方法
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气相色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30tnX0. 25mmX0. 25 y m)，程序升温初温70°C (5min),以20°C/min的升温速率升 高至290°C (40min)。
72、对丁烯苯甲酸的合成:
<formula>formula see original document page 8</formula>
反应操作向2L三口瓶中加入Mg屑18g(0.75摩尔)，I20. lg以及20ml对丁烯溴苯的THF 溶液(对丁烯溴苯105g (0.5摩尔)+THF300ml)，加热引发反应，温度约在65'C左右，反 应引发后，碘的颜色迅速消失，并伴有大量的细小泡沫，温度上升。停止加热，继续滴加对 丁烯溴苯的THF溶液，维持回流。温度70 8(TC，约2hr滴完，滴毕降温降至30'C后开始 通入C02，维持温度在30。C以下，刚开始时温度上升很快，注意控温。待温度不再明显上升 后，再通C02 0.5hr，停止反应。
后处理将反应液倒入事先冻好的甲苯盐酸液中(甲苯200ml，盐酸80g，水700g)，低 于30'C水解，搅拌0.5hr后，静置分层，上层有机相水洗中性后，无水硫酸镁干燥，脱溶 得黄色粗品，将此粗品溶于1(^的NaOH溶液中，用少量甲苯萃取两次，弃去有机相，水相 用10W的盐酸液调至PH值小于2，随着盐酸液的加入，出现白色固体，加入甲苯将其溶解后， 水洗中性，干燥脱溶得淡黄色固体，用石油醚甲苯混合溶液重结晶后，得白色粉末状固体 75g，收率85%，酯化后GC: 99%。
分析方法
GC (气相色谱纯度)对丁烯苯甲酸甲酯(对丁烯苯甲酸衍生物)，Agilent 6820 (气相 色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433色谱柱(30mX 0. 25咖X 0. 25 u m)，程 序升温初温70。C(5min),以20。C/min的升温速率升高至290°C (40min)。
DSC (差热分析法)METTLER TOLEDO DSCe (差热分析仪，梅特勒公司)，方法25-200 °C/(10°C/min) ， mp (熔点)119 120.47°C。
3、 3, 5-二氟-4-氰基苯酚-4-(3-丁烯)苯甲酸酯的合成:
<formula>formula see original document page 8</formula>反应操作向500ml三口瓶中加入180 ml甲苯，搅拌下加入对丁烯苯甲酸20g (0. 11 摩尔)，3， 5-二氟-4氰基苯酚16. 77g(0. 11摩尔)，4-二甲氨基吡啶(DMAP) (cat)l. 72g(0. 015 摩尔)，控温小于.20'C，开始滴加事先配好的DCC甲苯溶液(DCC 24g (0. 12摩尔)+78ml 甲苯)控温20 3(TC之间，约15min滴毕。滴毕后40C以下保温4hr，得白色乳浊液。.
后处理反应结束后，将反应液倒入抽滤漏斗中抽滤,滤饼用10ml*3甲苯淋洗，滤液用 HCL液(2gHCL+22g水)洗涤一次，测其ra值显酸性，再用水洗至中性，再用去离子水水洗3 次，用甲苯石油醚混合溶液过硅胶柱，脱溶得黄棕色液体。用甲苯/石油醚的混合液体做重 结晶，真空烘干得产品27g， GC: 99.8%，收率80%。 质谱鉴定
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普
公
司)质谱数据MS (m/z) = 159 (M+-C7H2F2NO) ,118 (M+- C7H2F2NO-C3H5) ， 90 (M+- C7H2F2NO_C3H5—CO), 77 (M+- C7H2F2NO-CO- C4H。) 分析方法
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气象色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30mX0. 25mmX 0.25 um)，程序升温初温70°C (5min),以20°C/min的升温速率升 高至290°C (40min)。
DSC(差热分析法)METTLER TOLEDO DSCe (差热分析仪，梅特勒公司)，方法-20 50 °C/(10°C/min) ， mp: 35.67 38.74°C 具体实施例2
1、对丁烯基氯苯的合成 -<formula>formula see original document page 9</formula>
反应操作向2L三口瓶中加入Mg屑26.4g (1. 1摩尔)，I2 0. lg以及20ml对氯溴苄的 乙醚溶液(对氯溴苄140g (0.68摩尔)+乙醚740§ (IO摩尔))，加热引发反应，温度5(TC， 引发后降温，同时缓慢滴加对氯溴苄的乙醚溶液，控温小于20。C，约lhr滴完，滴毕后10 2(TC保温2hr。保温完毕后开始向反应液中滴加3-溴丙烯121g (l摩尔)，控温低于45。C，约lhr滴完，滴毕低于25 35。C保温3hr。
后处理反应结束后，将反应液缓缓倒入10%的盐酸液中，开始水解，水解控温小于20 'C，水解完毕后，加入500ml甲苯搅拌0. 5hr，静置分层，下层水相用200ml X2甲苯萃取， 合并有机相，水洗至中性，无水硫酸镁干燥，脱溶得黄棕色液体90g，收率80%， GC: 90%。
质谱鉴定
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公 司).质谱数据MS ( m/z)'= 166 (M+-0. 5) ， 168 (M++1. 5) ， 131 (M+-CL) ， 90 (M+-CL-C3H5) ， 77 (M+-
分析方法 .
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气相色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30mX0.25mmX0.25nm)，程序升温初温70°C (5min)，以20°C/min的升温速率升 高至290°C (德in)。
2、对丁烯苯甲酸的合成
反应操作向2L三口瓶中加入Mg屑18g (0.75摩尔)，I20. i lg以及20ml对丁烯氯 苯的THF溶液(对丁烯氯苯83g (0.5摩尔)+THF300ml)，加热引发反应，温度约在70。C左 右，反应引发后，碘的颜色迅速消失，并伴有大量的细小泡沫，温度上升。停止加热，继续 滴加对丁烯氯苯的THF溶液，维持回流。温度70 8(TC，约2hr滴完，滴毕降温降至3(TC 后开始通入C02，维持温度在3(TC以下，刚开始时温度上升很快，注意控温。待温度不再明 显上升后，再通CO2 0.5hr，停止反应。
后处理将反应液倒入事先冻好的甲苯盐酸液中(甲苯200ml，盐酸80g，水700g)，低 于3(TC水解，搅拌0.5hr后，静置分层，上层有机相水洗中性后，无水硫酸镁干燥，脱溶 得黄色粗品，将此粗品溶于10%的NaOH溶液中，用少量甲苯萃取两次，弃去有机相，水相 用10y。的盐酸液调至PH值小于2，随着盐酸液的加入，出现白色固体，加入甲苯将其溶解后，
10水洗中性，干燥脱溶得淡黄色固体，用石油醚甲苯混合溶液重结晶后，得白色粉末状固体 70g,收率80%，酯化后GC: 99%。 分析方法
GC (气相色谱纯度)对丁烯苯甲酸甲酯(对丁烯苯甲酸衍生物)，Agilent 6820 (气相 色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433色谱柱(30mX0. 25mraX0. 25um)，程 序升温初温70°C (5min)，以20°C/min的升温速率升高至290°C (40min)。
DSC (差热分析法)METTLER TOLEDO DSCe (差热分析仪，梅特勒公司)，方法25-200°C /(10。C/min)，叩119 120.47。C。
3、 3-氟-4-氰基苯酚-4-(3-丁烯)苯甲酸酯的合成:
反应操作 向2L三口瓶中加入720ml甲苯，搅拌下加入对丁烯苯甲酸80g (0. 44摩尔)， 3-氟-4氰基苯酚60g (0.44摩尔)，4-二甲氨基吡啶(DMAP) (cat) 6.88g (0.06摩尔)，控 温小于20°C，开始滴加事先配好的DCC甲苯溶液(DCC 96g (0. 48摩尔)+310ml甲苯)控 温20 30。C之间，约15min滴毕。滴毕后40°C以下保温4hr，得白色乳浊液。
后处理反应结束后，将反应液倒入抽滤漏斗中抽滤，滤饼用40ml*3甲苯淋洗，滤液 用HCL液(8gHCL+88g水)洗涤一次，测其PH值显酸性，再用水洗至中性，再用去离子水水 洗3次，用甲苯石油醚混合溶液过硅胶柱，脱溶得黄棕色液体。用甲苯/石油醚的混合液体 做重结晶，真空旋干得产品108g， GC: 99.8%，收率83%。
质谱鉴定
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公 司)质谱数据MS (m/z) = 159 (M+-C7H3FNO) ， 118 C7H3FNO-C3H5) ， 90 (M+- C7H3FN0-CA—CO)， 77 C晶FNO-CO- C4H6)
分析方法
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气象色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30mX0.25瞧X0.25um)，程序升温初温70°C (5min),以20°C/min的升温速率升 高至290°C (40min)。DSC(差热分析法)METTLER TOLEDO DSCe (差热分析仪，梅特勒公司)，方法-20 50 °C/(10'C/min) , mp: -4.48 --3. 44°C
实施例3
1、对-3-戊烯溴苯的合成<formula>formula see original document page 12</formula>
反应操作向2L三口瓶中加入Mg屑26.4g (1. 1摩尔)，I2 0. lg以及20ml对溴溴苄的 乙醚溶液(对溴溴苄170g (0.68摩尔)+乙醚7408 (IO摩尔))，加热引发反应，温度50。C， 引发后降温，同时缓慢滴加对溴溴苄的乙醚溶液，控温小于20。C，约lhr滴完，滴毕后10 2CTC保温2hr。保温完毕后开始向反应液中滴加1-溴-2-丁烯137g (1摩尔)，控温低于45 'C，约lhr滴完，滴毕低于25 35'C保温3hr。
后处理反应结束后，将反应液缓缓倒入500ml的10%的盐酸液宁，开始水解，水解控 温小于.2(TC,水解完毕后，加入500ml甲苯搅拌0. 5hr，静置分层，下层水相用200mlX2 甲苯萃取，合并有机相，水洗至中性，无水硫酸镁干燥，脱溶得黄棕色液体104g，收率68%， GC: 90%。
质谱鉴定
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公 司) 质谱数据MS(m/z)= 224(M+-1) ， 226(M++1) , 145(M+-Br)， 90(M+-Br-C4H7) ， 77 (M+-Br-C5HS)。
分析方法
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气相色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30mX0. 25mmX 0.25 um)，程序升温初温70°C (5min),以20°C/min的升温速率升 高至290。C (德in)。
2、对-3-戊烯苯甲酸的合成反应操作向2L三口瓶中加入Mg屑18g (0. 75摩尔)，120. lg以及20ml对-3-戊烯溴 苯的THF溶液(对-3-戊烯溴苯113g (0.5摩尔)+THF300ml)，加热引发反应，温度约在65 'C左右，反应引发后，碘的颜色迅速消失，并伴有大量的细小泡沫，温度上升。停止加热， 继续滴加对-3-戊烯溴苯的THF溶液，维持回流。温度70 8(TC，约2hr滴完，滴毕降温降 至3(TC后开始通入C02，维持温度在30'C以下，刚开始时温度上升很快，注意控温。待温度 不再明显上升后，再通(:02 0.5hr，停止反应。
后处理将反应液倒入事先冻好的甲苯盐酸液中(甲苯200ml，盐酸80g,水700g)，低 于3(TC水解，搅拌0.5hr后，静置分层，上层有机相水洗中性后，无水硫酸镁干燥，脱溶 得黄色粗品，将此粗品溶于1(B的NaOH溶液中，用少量甲苯萃取两次，弃去有机相，水相 用10y。的盐酸液调至PH值小于2，随着盐酸液的加入，出现白色固体，加入甲苯将其溶解后， 水洗中性，干燥脱溶得淡黄色固体，用石油醚甲苯混合溶液重结晶后，得白色粉末状固体 85g，收率90%，酯化后GC: 99%。
分析方法
GC (气相色谱纯度)对-3-戊烯苯甲酸甲酯(对-3-戊烯苯甲酸衍生物)，Agilent 6820 (气相色谱仪，安捷伦公司)，Agilent HP-5 19091J-433色谱柱(30mX0. 25咖X0. 25 tim)，
程序升温初温70°C (5min)，以20'C/min的升温速率升高至29(TC (40min)。 DSC (差热分析法)METTLER TOLEDO DSCT (差热分析仪，梅特勒公司)，方法25-200
°C/(10°C/min) ， mp (烙点):114 116'C。
3、 3， 5-二氟-4-氰基苯酚-4-(3-戊烯)苯甲酸酯的合成:
反应操作向2L三口瓶中加入720ml甲苯，搅拌下加入对-3-戊烯苯甲酸83. 6g (0. 44摩尔)，3, 5-二氟-4氰基苯酚68g (0.44摩尔)，4-二甲氨基吡啶(DMAP) (cat) 6. 88g (0.06 摩尔)，控温小于20。C，开始滴加事先配好的DCC甲苯溶液(DCC96g (0.48摩尔)+310ml 甲苯)控温20 3(TC之间，约15min滴毕。滴毕后40'C以下保温4hr，得白色乳浊液。
后处理反应结束后，将反应液倒入抽滤漏斗中抽滤，滤饼用40ml*3甲苯淋洗，滤液 用HCL液(8gHCL+88g水)洗涤一次，测其PH值显酸性，再用水洗至中性，再用去离子水水 洗3次，用甲苯石油醚混合溶液过硅胶柱，脱溶得黄棕色液体。用甲苯/石油醚的混合液体 做重结晶，真空旋干得产品122g， GC: 99.8%，收率85%。
质谱鉴定
MS-DS (气相色谱质谱联用法)HP 4890D/HP 5972MSD (气相色谱质谱联用仪，惠普公 司)质谱数据MS (m/z) = 173 (r-C7H2F2N0), 118 (M+- C7H2F2NO-C4H7) ， 90 (M+- C7H2F2N0_C4H7-C0)， 77(M+- C7H2F2N0—C0- C5H9)
分析方法
GC(气相色谱纯度)Agilent 6820(气象色谱仪，安捷伦公司.)，Agilent HP-5 19091J-433 色谱柱(30mX0.25mmX0.25wm),程序升温初温70°C (5min)，以20°C/min的升温速率升 高至29CTC (40min)。
DSC (差热分析法)METTLER TOLEDO DSCe (差热分析仪，梅特勒公司)，方法-20 50 °C/(10°C/min) ， mp: 35 38。C
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行 限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的 各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
1权利要求
1、通式为(I)的化合物其中A表示Cl、Br或I，R1表示H，任意烷基。
2、如权利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: a.以通式(II)化合物为原料，进行格氏反应，生成格氏化液；A(II)其中A表示C1 、 Br或I;b.以a步所得格式化液与通式(III)化合物进行偶联反应得通式(I )化合物;(III)其中A表示C1 、 Br或I , Ri表示任意垸基或H。
3、用如权利要求1化合物制备链烯苯甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤 a.以通式(I )化合物为原料，进行格氏反应，生成格氏化液，所得格式化液与CO: 合成链烯苯甲酸；b.以a步所得的链烯苯甲酸与醇或酚合成链烯苯甲酸酯。
全文摘要
本发明提供了一种新的化合物对链烯溴苯、对链烯碘苯或对链烯氯苯及其合成方法，并公开使用其在制备链烯苯甲酸酯的方法，使用该方法制备链烯苯甲酸酯更加简单方便。
文档编号C07C69/76GK101555192SQ200910084609
公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月19日 优先权日2009年5月19日
发明者冯延华, 国新涛, 官贵文, 王晓光, 谭瑞淀 申请人:烟台显华化工科技有限公司