专利名称：一种缓冲液水解没食子酸生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种以五倍子为原料生产没食子酸 的技术。
背景技术：
酸法、碱法水解生产没食子酸是当前最常用的两种生产方法，酸法是直 接用硫酸水解五倍子中单宁酸，其技术特点是所用的辅料少、纯度高、没食 子酸活性强、质量好，但产品含有少量的硫酸根离子，生产不易控制，易出 现水解过头，将水解的没食子酸作用生成焦性没食子酸和其他物质，造成没 食子酸的溶解度增加，颜色深，得率减少。
碱法是用氢氧化钠作用于五倍子中的单宁酸，其产品纯度低，没食子 酸活性弱，易含未水解的单宁酸，且辅助设备多，生产周期长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能提高没食子酸的生产质量，提高 收率，解决现有技术中产品性能不稳定的缺陷的没食子酸生产技术。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种缓冲液水解没食子酸生产 工艺，其特征在于包括以下步骤
5) 将五倍子粉碎；
6) 于搪瓷反应釜中加入NaH2P04溶液；
7) 在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；
8) 缓慢加入H2S04使PH值为1-2;加蒸汽0. 15MPA升温至120°C，调控并保 持混合物的^=1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶过滤、脱水、 再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。
本发明反应条件温和，能有效地解决采用单纯浓硫酸水解过程中的控制 不当，易出现水解过头，出现炭化及其他杂质出现的问题，大大减少后工序 的活性炭用量，减少脱色时间，縮短生产周期，减少固水解过头和活性炭吸 附而造成的没食子酸损失，提高没食子酸收率，降低生产成本。
具体实施例方式
本发明一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于包括以下步骤-
9) 将100kg五倍子粉碎；
10) 于搪瓷反应釜中加入NaH2P04溶液；
11) 在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；
12) 缓慢加入H2S(M吏PH值为1-2;加蒸汽0. 15MPA升温至120°C，调控并保 持混合物的PH=1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶过滤、脱水、 再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。
本方法生产没食子酸粗品得率为58. 4% ，较硫酸法的没食子酸粗品得率 为55.2%，提高了 3.2%;经精制后，没食子酸精品得率为48.4%较硫酸法的 精品得率为44.9%，提高3.5%。
以上实施例仅仅说明本发明的具体应用，不能理解为对本发明保护范围 的限定，只要是采用本发明的技术方案，或者仅仅是通过本领域的普通技术 人员都能作出的常规改动，都落入本发明的保护范围之中。
权利要求
1、一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于包括以下步骤1)将五倍子粉碎；2)于搪瓷反应釜中加NaH2PO4溶液；3)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；4)缓慢加入H2SO4使PH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保持混合物的PH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。
全文摘要
本发明公开了一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于包括以下步骤1)将五倍子粉碎；2)于搪瓷反应釜中加入NaH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>溶液；3)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；4)缓慢加入H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>使pH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保持混合物的pH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。本发明能有效地解决采用单纯浓硫酸水解过程中的控制不当，易出现水解过头，出现炭化及其他杂质出现的问题，大大减少后工序的活性炭用量，减少脱色时间，缩短生产周期，减少固水解过头和活性炭吸附而造成的没食子酸损失，提高没食子酸收率，降低生产成本。
文档编号C07C65/03GK101654411SQ20091019083
公开日2010年2月24日 申请日期2009年9月14日 优先权日2009年9月14日
发明者鹰 任 申请人:重庆瑞通生物化工有限公司